油菜磷脂的提取纯化工艺研究

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与大豆磷脂相比,菜籽油中磷脂含量较低,因此给提取纯化带来一定的困难。但油菜籽是国际上一大油料品种,尤其在我国,油菜产量居世界第一。而油菜磷脂国内尚未开展利用,导致食用级油菜磷脂短缺。从菜籽油水化油脚中提取磷脂,不仅是资源的利用,而且产品可以替代进口,满足市场需求。为此,本文对油菜磷脂系列产品进行开发,研究了油菜浓缩磷脂、粉末磷脂以及卵磷脂的提取纯化工艺。以菜籽油水化油脚为原料,研究确定了油菜浓缩磷脂的提取工艺。根据油脂厂现有的设备条件,使原料脱水至含水量<2%,再经过脱色、丙酮脱油和六号溶剂油萃取,分离得到浓缩磷脂。确定了脱色的最佳工艺条件为:脱色温度55℃,脱色时间40min,H2O2用量/原料(v/w)为3.0%。丙酮脱油最佳条件为:温度70℃,时间60min,原料/丙酮用量(w/v)为1:1.8。六号溶剂油萃取磷脂的最佳条件为:温度70℃,时间45min,原料/溶剂油用量(w/v)为1:1.2。在此最佳工艺条件下,脱色后样品呈黄色,且浓缩磷脂丙酮不溶物达到69.08%,经换算原料中磷脂萃取率达89.35%。以油菜浓缩磷脂为原料,研究了油菜粉末磷脂的提取工艺。采用丙酮两次脱油的方法,利用条件试验、正交试验以及曲面响应试验对条件进行了优化。丙酮一次脱油的最佳条件为:温度65℃,时间60min,浓缩磷脂/丙酮用量(w/v)1:2.2。丙酮再次脱油的最佳工艺为:一次萃取的磷脂/丙酮用量(w/v)1:2.01,温度70.5℃,时间60min。在这两个最佳条件下:萃取得到的油菜粉末磷脂丙酮不溶物为95.68%,经换算从原料出发磷脂萃取率达85.43%,从浓缩磷脂出发磷脂萃取率达95.61%。并测定粉末磷脂乙醚不溶物为0.29%。粉末磷脂酸价为13.93 mg KOH/g。均符合国家标准。以油菜粉末磷脂为原料,研究了高纯油菜卵磷脂的提取纯化工艺。以乙醇萃取对油菜粉末磷脂进行初步纯化。利用条件试验以及曲面响应试验得到乙醇萃取卵磷脂的最佳工艺为:温度41.9℃,粉末磷脂/乙醇用量(w/v)1:1.68,时间42min,乙醇浓度93.80%时,以此条件试验卵磷脂纯度达46.68%,提取率为93.29%。在此基础上,分别用硅胶柱层析法和硅胶吸附法对上步提取的卵磷脂进行进一步优化,得到硅胶柱层析的最佳工艺为:卵磷脂浓缩样品上样量2.0g/43g硅胶,径高比1/10,流速2.6ml/min,乙醇浓度90%,乙醇用量160ml,在此最佳条件下,油菜卵磷脂的纯度达到71.04%,回收率为91.01%;硅胶吸附的最佳工艺为:硅胶/卵磷脂浓缩样品(w/w)3:1,六号溶剂油/卵磷脂浓缩样品(v/w)18:1,吸附时间45min,乙醇/卵磷脂浓缩样品(v/w)24:1,解吸时间30min,在此最佳工艺条件下,油菜卵磷脂的纯度达到72.45%,回收率为33.67%。
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