高能低感炸药FOX-7的结晶研究

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1,1-二氨基2,2-二硝基乙烯(FOX-7)是一种新型含能材料,它晶体密度大(1.878g.cm-3)、能量高、感度低、化学安定性好、耐热性好、综合性能优异,且与TNT、RDX和HMX之间有较好的相容性;FOX-7的能量水平与RDX相近,但比RDX钝感。本论文针对FOX-7在生产应用中存在的晶体形貌差和粒度分布难以控制等问题,对其热力学和结晶行为进行了较为系统的研究,获得了较为全面的FOX-7溶解度数据,制备出形貌规则、粒度可控的晶体,为后期应用奠定基础。采用浊度法测得了FOX-7在不同纯溶剂体系,以及不同二元混合溶剂体系中的溶解度,并使用Apelblat模型、Yaws模型和理想溶液模型对FOX-7在所测溶剂中的溶解度进行了关联拟合。对FOX-7在所测溶剂中的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能等热力学参数进行了计算。测定了FOX-7在二元混合溶剂DMSO:H2O=2:1中的介稳区宽度,并考察了不同结晶条件对介稳区宽度的影响。研究发现,FOX-7在纯溶剂中溶解度顺序为:DMSO>NMP>DMF>DEF>γ-丁内酯>环己酮>乙酸乙酯>(1,4-二氧六环、水)。在二元混合溶剂DMSO/H2O、DMF/H2O中的溶解度随着温度的升高而增大,且随二元混合溶剂中DMSO、DMF含量的增加而增大;在DMSO:H2O=2:1(体积比)中的介稳区宽度随着温度的升高、降温速率的减小和搅拌速率的增大皆变窄。对FOX-7在8种不同的溶剂体系中进行重结晶。结果表明,溶剂种类对FOX-7重结晶形貌的影响很大,不同溶剂中重结晶可得到棒状、片状、块状、梳形和聚晶等晶形,其晶体粒径也从几十到几百微米不等,其中分别以二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂时,均可以得到块状晶体,但得到的晶体形貌和粒度大小较难控制。以二元混合溶剂DMSO/H2O为溶剂进行降温结晶,结果发现,FOX-7的晶体形貌和粒度与起始结晶温度和降温速率密切相关。在5080℃范围内,降温速率不低于2℃·min-1的条件时,可得到形貌为立方块状的高品质FOX-7晶体,并且粒径在20150μm范围内可控。对不同形貌(棒状、片状、菱形、梳形、棱柱、块状)的FOX-7晶体进行性能分析,结果表明,晶体的形貌不同,其晶体结构没有改变,但是对晶体密度、感度及热稳定性产生一定影响。当FOX-7晶体形貌相同(均为块状)、粒径不同时,发现随着粒径增大,晶体热稳定性有相应的提高。
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