中国白酒是世界六大著名蒸馏酒之一,泸州老窖以其独特的酿造工艺和“醇香浓郁、饮后尤香、清洌甘爽、回味悠长”的酒体风格享誉古今,成为中国浓香型大曲酒的典型代表。白酒行业一直有“生香靠发酵,提香靠蒸馏”的说法,可见发酵与蒸馏在白酒酿造过程中的重要性。本论文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)、气相色谱质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)等分析技术,对泸型酒酿造过程上、中、下三层酒醅中各类风味物质的变化规律进行了分析,对蒸馏过程基酒中挥发性风味物质的馏出特性进行了研究,并采用多元统计分析方法确定了不同发酵时期酒醅和不同蒸馏时间基酒中的特征风味物质,对合理解释泸型酒酿造工艺,探究白酒酿造机理及科学指导生产有重要意义。论文主要研究结果如下:泸型酒发酵过程上、中、下三层酒醅的含水量和总酸含量(以乳酸计)随着发酵的进行逐渐上升。发酵结束时上、中、下三层酒醅7种有机酸总含量依次为47.02±0.83 mg/g干醅、61.93±0.31 mg/g干醅和72.18±0.11 mg/g干醅。乳酸、乙酸和柠檬酸是上、中、下三层酒醅发酵过程中含量最多的三种有机酸,占有机酸总量的94%以上。上、中、下三层酒醅中乙酸和柠檬酸含量有相似的变化趋势。利用HS-SPME/GC-MS在上、中、下三层酒醅中分别检测到99、98、98种挥发性风味物质,醇、酸、酯三类物质含量最多,占风味物质总量的99%。发酵结束时上层酒醅挥发性风味物质含量最高,其次为下层,中层最低。且发酵过程中上层酒醅与下层酒醅醇、酸、酯三类挥发性风味物质的变化趋势极为相似。通过多元统计分析,初步确定以发酵第15天为界点,发酵前期(0~15天)酒醅中特征风味物质为:乙酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸异戊酯、戊酸乙酯、己酸丙酯、己酸丁酯、己酸异戊酯、己酸己酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯;发酵后期(18~39天)特征风味物质为:乳酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸乙酯、癸酸乙酯、反油酸乙酯、亚油酸乙酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯;适当延长发酵时间可以增加酒醅中主体香味物质己酸乙酯的相对含量,对提高白酒品质有重要作用。泸型酒蒸馏过程中基酒酒精度逐渐下降,从蒸馏开始时的75.6%vol下降到蒸馏结束时的13.9%vol,且在蒸馏第15分钟进入酒尾后迅速下降,在一定程度上说明了“看花摘酒”能按照酒精度对基酒进行很好的分类。优化了萃取基酒中挥发性风味物质的HS-SPME最优参数条件:基酒酒精度5%vol、萃取时间40 min、萃取温度50℃。利用优化好的萃取条件,在蒸馏过程基酒中共检测到105种挥发性风味物质,大量酯类化合物集中在酒头,从蒸馏开始时的1700.9 mg/L下降至蒸馏结束时的320.5 mg/L;醇类物质含量从蒸馏开始时的22.1 mg/L下降至蒸馏结束时的11.9 mg/L;酸类物质含量在第0~13 min无较大变化,从第14 min开始呈现上升趋势,第16 min后大幅上升,蒸馏结束时达到23.8 mg/L;醛类物质含量从发酵开始时的3.69 mg/L上升至第17 min时的18.9 mg/L,随后又下降至14.67 mg/L。通过聚类分析,蒸馏过程20个基酒样品可分为4类:Ⅰ:0 min,Ⅱ:1~7 min,Ⅲ:8~15 min,Ⅳ:16-19 min,通过主成分分析初步确定各段基酒中特征风味物质。