过氧化氢法制备水合肼的工艺研究

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本文介绍了水合肼的几种主要合成方法,通过比较选择了以过氧化氢及氨为原料的过氧化氢法合成路线进行了研究,考察了不同催化剂及反应条件对过氧化氢在丁酮存在下氧化氨气制备丁酮连氮反应的影响,得到了较佳的反应工艺条件:以n(甲酰胺)∶n(甲酸铵)=1∶1与磷酸氢二钠复配为催化剂,过氧化氢与丁酮摩尔比在0.5∶1左右,催化剂用量为n(甲酰胺)∶n(甲酸铵)∶n(磷酸氢二钠)∶n(丁酮)=0.75∶0.75∶0.0009∶1,反应时间4小时左右,反应温度在60℃左右。对中间产物丁酮连氮水解反应进行了热力学及反应动力学分析,考察了反应条件及不同催化剂对反应影响,得到了较佳反应条件为:以DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,采用反应精馏方式,丁酮连氮与水摩尔比在1∶9左右,反应时间在8~10小时左右。
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