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聚磷酸铵（APP）是一种高效的无卤阻燃剂。但聚合度的大小直接影响APP的水溶性、热稳定性及与基材的相容性。我国目前主要采用磷酸-尿素缩合法合成APP，由于生产工艺和条件落后，所得APP产品聚合度较低（＜100），极大地限制了它的应用。本文以磷酸、尿素为原料，采用单因素实验和正交实验相结合，深入探讨了APP的合成工艺，确定了较佳工艺条件：磷酸与尿素的摩尔比为1:1.9，升温速率2～3℃/min，预聚温度135℃，固化温度230℃，固化时间2h。通过红外（IR）、X-射线衍射（XRD）、核磁共振（NMR）等手段对最佳条件下合成的APP产品进行了表征。结果表明，最佳条件下所得APP为I-型，平均聚合度为126。此工艺参数同样适用于以工业原料合成APP，平均聚合度变动不大。为解决APP应用中存在的易吸湿、热分解温度低、与基材相容性差、易迁移等问题，本文选择密胺甲醛树脂（MF）作囊壁材料，采用原位聚合技术对合成的APP产品进行微胶囊改性。深入研究了微胶囊的合成工艺，确定了较佳包覆条件：摩尔比n(MEL):n(HCHO)=1:3，预聚温度70℃～85℃，预聚时间30～60min，预聚阶段pH≈9.0，质量比m(壁材):m(芯材)=1:4，固化温度70～80℃，固化时间2h，固化阶段体系pH≈5。应用IR及X-射线光电子能谱（XPS）对囊壁的组成进行了分析，通过扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）、粒径分析等手段对微胶囊的性能进行了表征。结果表明：APP被密胺树脂完全包覆，微胶囊表面致密，粒径分布较窄，几乎不溶于水，热分解温度显著提高到260℃，更有利于其在聚合物中的应用。选择浆内添加法将微胶囊APP应用于纸张中，极限氧指数试验（LOI）和垂直燃烧实验表明：MFAPP对纸张阻燃效果明显，添加35%可使纸张的LOI值达到25.0以上，达到难燃级别。