氧化物和硫氧化物均是重要的发光基质材料，已在照明和显示等领域得到了广泛应用。随着科技的高速发展，某些领域对发光材料的要求越来越高，不但要求其具有高的发光性能，还要求材料的粒子尺寸要达到纳米量级。为此，本论文研究了纳米Y2O3∶Yb,Er、Y2O2S∶Yb,Ho、Y2O2S∶Tb和Gd2O2S∶Tb发光材料的合成及发光性质。主要工作包括：　　 以EDTA为螯合剂，采用络合沉淀法合成了纳米级Yb、Er共掺杂的Y2O3上转换发光粉。X射线衍射和透射电子显微镜测试结果表明，制备的粒子为单一的立方晶相，颗粒基本为球形，其粒子尺寸约为30nm。光致发光光谱和红外光谱分析结果表明：纳米粒子的表面效应使其更易吸附空气中的水和二氧化碳，从而增强了4S3/2→4F9/2跃迁的无辐射弛豫过程，使得样品所发红光与体材料相比具有更高的荧光分支比。　　 采用均匀沉淀法，结合固-气硫化工艺成功制备了单分散、球形的Y2O2S∶Yb，Ho上转换纳米粒子。考察了熟化时间、反应物浓度、硫化温度、硫气流强度等制备参数对产物的结构和形貌的影响。通过控制熟化时间得到了稳定的纳米前驱体粒子，并提出了前驱体粒子在沉淀过程中的形成机制。更重要的是，在硫化过程中首次发现弱的硫气流是抑制纳米粒子团聚、实现单分散的关键因素。　　 此外，通过研究上述Y2O2S∶Yb，Ho的发光强度和激发功率间的对数关系曲线，发现随着粒子尺寸的降低，其蓝光发射由三光子吸收过程转变为双光子吸收过程；而绿光和红光发射虽然一直保持双光子吸收过程，但其对数曲线斜率值均随粒子尺寸的降低而逐渐增大。针对这种粒子尺寸与上转换发光机制的关系进行了详细的讨论。　　 以EDTA为螯合剂、尿素为沉淀剂，采用络合沉淀法并结合固-气硫化工艺制备了Y2O2S∶Tb纳米X射线发光粉。X射线衍射测试结果表明，所制备样品显示了单一的六角结构，根据谢乐公式估算其一次粒径为32nm。在254nm紫外光和X射线激发下，Y2O2S∶Tb X射线发光粉都显示了Tb3+离子的特征发射峰，分别起源于5D3和5D4能级到基态能级的跃迁，并详细研究了纳米晶的发光性能及Tb3+离子的能量传递过程。　　 采用均匀沉淀法，结合固-气硫化工艺首次制备了单分散、球形的Gd2O2S∶Tb纳米粒子。研究了Tb3+离子掺杂浓度对样品发光强度及色纯度的影响，并同时兼顾二者确定了最佳的Tb3+离子浓度。通过与现有工作的比较，证实本实验所制备的Gd2O2S∶Tb纳米粒子不仅具有单分散的球形形貌，而且显示了更高的发光效率，从而有利于进一步提高X射线成像系统的分辨率。