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金属有机骨架材料（MOFs）由无机金属离子与有机配体通过自组装构筑而生成的一类新型多孔材料。在过去几十年里,MOFs材料由于具有有序的框架结构,高比表面积和丰富的孔结构在众多科学领域受到广泛关注。先前的研究集中在设计和合成多形貌、结构和功能的金属有机骨架材料方面,并探讨其在气体吸附与储存、催化、医学、传感及识别等应用领域的可能性。近年来,MOFs材料作为前驱体在一定条件下转化为金属氧化物和多孔碳材料成为研究者们的研究热点。金属有机骨架材料一方面由于其较低的热稳定性和化学稳定性,在一定条件下可以分解成金属氧化物和多孔碳材料,另一方面MOFs材料具有多样性的构筑单元,后处理得到的产品可实现功能多样化。本论文以MOFs材料为起点,通过简单的后加工处理制备出一系列复合金属氧化物和碳包覆双金属纳米粒子的复合材料,并研究其电催化性能。（1）利用溶剂热法合成了不同尺度的Ce-MOF微-纳米棒晶体,通过引入第二种稀土金属Tb,合成了具有单金属Ce-MOF结构的Ce1-xTbx-MOF复合金属材料。然后在空气中直接热分解Ce1-xTbx-MOF前驱物,合成了Ce1-xTbxOy微-纳米棒颗粒,详细研究了前驱物的合成条件、热解温度以及金属比例等对金属氧化物产品的物理及化学性质的影响。实验发现反应时间10 min合成的Ce0.9Tb0.1-MOF微-纳米棒晶体在400°C下热分解得到的Ce0.9Tb0.1Oy微-纳米颗粒具有较高比表面积和较强的电子转移能力。对比了CeO2和Ce0.9Tb0.1Oy修饰的GCE（Glassy carbon electrode）在电催化H2O2方面的催化活性,复合金属氧化物Ce0.9Tb0.1Oy由于双金属间的协同耦合,其显现出较好的灵敏度(12.99μA?mM?cm-2)、低的检测限（7.7μM）、宽的线性范围（0.14.2 mM）及较好的循环稳定性。利用前驱物法制备复合金属氧化物的策略可以扩展到其它复合金属氧化物的制备,对于纳米金属氧化物的合成具有很高的学术意义和价值。（2）利用溶剂热法合成了尺寸均一的Co-ZIF纳米晶体,通过引入第二种过渡金属Ni,合成了具有单金属Co-ZIF结构的NixCo1-x-ZIF复合金属材料。通过双金属基ZIF作为前驱体在惰性气氛下碳化制备了碳包覆双金属纳米粒子复合材料,并考察了前驱体ZIFs的合成温度、金属比例、碳化温度、气氛和后处理等因素对复合碳材料的物理及化学性质的影响。对比了Co@N-Cs800-b和Ni0.4Co0.6@N-Cs800-b修饰的GCE在碱性溶液中的电催化制氢活性。实验发现在（Ni:Co的比值为2:3、碳化温度800°C、氩气气氛）条件下碳化得到的纳米碳材料Ni0.4Co0.6@N-Cs800-b由于双金属间的协同耦合和碳材料的高导电性协助,其显现出较低的过电位68 mV(对应于电流密度10 mA?cm-2)和优异的循环稳定性,而Co@N-Cs800-b修饰的电极的过电位是94 mV(对应于电流密度10mA?cm-2)。