【摘 要】
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苯直接催化氧化羟基化合成苯酚,是一个涉及直接活化C-H键将羟基引入苯环而使其功能化的反应,是合成化学中最值得研究、也是最难解决的问题之一,这也是近年来关注的热点之一。
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苯直接催化氧化羟基化合成苯酚,是一个涉及直接活化C-H键将羟基引入苯环而使其功能化的反应,是合成化学中最值得研究、也是最难解决的问题之一,这也是近年来关注的热点之一。因此,催化剂的选择和制备是最为关键的因素之一。本文在以前工作和文献报道的基础上,直接使用NaVO3作催化剂,在室温条件下,乙腈溶剂中,采用H2O2为氧化剂,均相催化氧化苯制备苯酚,对反应参数如:体系的酸性,反应温度,反应时间,双氧水的用量,催化剂的用量等都进行了研究,找到了本实验的最佳反应条件。最佳反应条件为:催化剂NaVO3的用量为0.2mmol,苯的用量为1mL(11.3 mmol),溶剂乙腈的用量为15mL,体系的pH控制在1左右,H2O2(30%)的用量为mL(19.4mmol),反应时间13小时,实验过程不搅拌。在实验的最佳反应条件下,得到13.5%的苯酚收率和94%的苯酚的高选择性。用在线核磁共振方法对整个实验过程进行了监测,对反应过程中V的变化进行了系统的研究。由在线核磁共振分析结果可知,在催化过程中V最初以VO2+的形式存在,随着双氧水的加入大大过量,V先后形成了过氧化物种VO(O2)2和VO(O2),反应结束时,V物种又回到VO2+的状态,从而完成一个完整的催化循环。通过甲苯的氧化试验,推测出VO(O2)2和VO(O2)在催化过程中都以V(IV)-O-O?的双自由基的形式存在,共同作用使苯转化为苯酚。最后,在实验的基础上对这对个过程的反应机理进行了推测。甲苯的氧化发生在苯环的侧链上,选择合适的催化剂,可使C-H键的活化和氧化选择性的发生在苯环的侧链的-CH3上。采用浸渍法和共浸渍法制备
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