电感耦合等离子体质谱仪在烟用辅料重金属检测中的应用研究

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随着人们食品安全意识的提高,卷烟重金属含量受到越来越多的关注。加强对卷烟产品及原料中重金属含量的控制,已成为烟草企业和大多数消费者的共识。烟用辅料作为卷烟生产的主要环节之一,对提升烟草品质具有积极作用,但同时也是重金属元素的重要来源。建立和健全卷烟辅料重金属检测方法对降低烟草危害、保障消费者利益具有积极意义。ICP-MS作为重金属元素分析最权威的方法之一,广泛应用于食品安全、地质科学、环境检测等行业,却鲜有关于烟用辅料的研究报道。本文结合微波消解技术,建立了多种烟用辅料中重金属定量分析的ICP-MS检测方法,主要工作包括:1.对ICP-MS测定过程中存在的影响因素,包括酸效应、碳效应、双电荷干扰、氧化物干扰及多原子离子干扰等进行评估,并考察了动态反应池技术对Cr、Ni、As、Se等元素分析效果。结果表明,酸度和双电荷干扰对实验结果影响不大,前者可通过内标进行矫正;碳含量过高会对Cr、As、Se测定值偏大,样品在前处理过程中需将有机物尽可能分解完全;Cr、Se测定是动态反应池模式具有较大优势,As元素用数学矫正方程即可准确测定,而Ni仅在Ca含量超过一定限度才会造成偏差。2.以微波消解技术为前处理,建立了DRC-ICP-MS检测接装纸、卷烟纸、嘴棒、薄片中重金属元素的检测方法。针对样品中含有无机氧化物等难溶于硝酸的颗粒,消解前加入少量氢氟酸和盐酸。结果表明氢氟酸比盐酸具有更好的辅助消解作用,除接装纸需要0.4ml外,其余样品用量均低于0.2ml,不会对仪器造成损伤。接装纸和卷烟纸中含有大量Ca元素,标准模式会导致测定结果偏高,须采用DRC模式定量,而嘴棒和薄片则无明显差别。3.香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯含有大量有机溶剂,直接消解具有一定危险性。本文采用加硝酸后预消解过夜,提高了实验的安全性。同时对比了不同用量硝酸、过氧化氢、最高消解温度对消解效果的影响。在所选消解条件下样品均无沉淀,但碳含量偏高,且碳含量与消解温度负相关,可能是消解过程中有机小分子挥发而冷凝后重新回到溶液所致。将消解样品在定容前在孔氏加热器于140℃下加热40分子,能够大幅降低样品有机碳含量而不引起待测元素损失,有利于铬、砷、硒的准确定量。
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