羰基钴配合物在羰化合成丙二酸酯中的催化性能研究

来源 :华中科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fht5403
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
丙二酸酯是一种重要的有机化工中间体,由于分子中活泼亚甲基容易被其他基团取代,故可以进行烷基化、羟烷基化和酰胺化等多种取代反应。目前,丙二酸酯的合成方法主要采用氰化钠法,此法工艺复杂,环境污染严重。因此,研究环境友好的绿色合成工艺,探索易分离,可循环使用的催化体系具有重要的实用价值和理论意义。本文探讨了催化羰基化法合成丙二酸酯的绿色工艺。对羰基化反应中温度、压力、还原剂、助剂、原料进料方式、中和碱的种类以及产物的分离提纯等一系列工艺条件进行了研究。实验结果表明,用Zn粉为还原剂,无水Na2SO3为助剂,当CoCl2与Na2SO3和Zn的摩尔比为1:1:1.33,在55℃,1.5 MPa条件下反应2.5小时可得到高活性的Na[Co(CO)4]催化剂。该催化剂可使氯乙酸酯的转化率为99.5%,产物丙二酸酯的产率达94%。本文通过离子交换,合成出[Co(CO)4]-/咪唑离子液体催化剂,考察了其在羰基化合成丙二酸酯反应中的催化性能。研究了咪唑环上不同支链对[Co(CO)4]-催化性能的影响。研究结果表明,[Bmim][Co(CO)4]离子液体催化剂性能最佳。在PCO=2.0 MPa,T=85℃的条件下反应3 h,[Bmim][Co(CO)4]循环使用四次,氯乙酸酯的平均转化率为95%,产物丙二酸酯的产率为92.4%。实现了高活性羰基钴催化剂的循环套用。本文对产物的分离提纯工艺进行了探索。筛选出最佳分离提纯工艺参数。在125℃下精馏脱醇,馏分全采出;产物用甲苯萃取后,先采用155℃精馏全采出脱苯,后期在125℃下减压精馏,可使丙二酸酯的分离回收率达98%、纯度达99%。
其他文献
叙述辣椒色素中各单体的化学结构、物化性质及应用,概括辣椒色素单体分离纯化技术的研究进展,并展望辣椒红素单体的研究与应用前景。
国有企业是我国社会的重要构成部分,在促进我国经济发展和社会进步中发挥着重要作用。一方面,国有企业在很多领域中都直接或间接的参与了社会会经济建设,为我国社会经济建设
<正>研究表明:小学生的形象思维的发展远胜于抽象思维,特别是低年级的小学生,以直观表象的形式进行思维。正因为如此,他们往往只能运用只言片语,却又不乏童真、童稚和童趣,这
辣椒色素是一种天然色素,可从干红辣椒中提取。对有机溶剂从干红辣椒中提取辣椒色素、及其与辣椒素的分离纯化进行了研究。考察了丙酮、石油醚(60℃~90℃)、正己烷、乙酸乙酯
<正> 对于电子生物识别技术,很多人是通过好莱坞大片认识的,在那些高科技电影里时常出现特工们通过指纹、虹膜、掌纹等进入到核心保密区的镜头。在普通人看来,生物识别技术充
2001年颁布实施的《国库集中收付制度改革试点方案》(以下简称《试点方案》),选择了以国库单一账户体系为基础"先支付、后清算"的商业银行代理国库集中支付业务模式,是对财政
针对机床装配工程实践中经常遇到的平面度检测及修合问题,结合一具体实例详细介绍了平面度水平仪检测、最小二乘法评定及用MATLAB进行可视化数据处理的整套方法。该方法不仅可
阐述了油罐在清洗过程中可能出现的各种事故,以及针对各种事故所采取的预防措施,从而从根本上控制油罐清洗过程中安全事故的发生。
<正>阿尔瓦罗·西扎是一位享誉世界的葡萄牙建筑师。他于1 9 3 3年6月2 5日出生在马托西诺斯(Matosinhos),一座坐落于葡萄牙北部的海岸城镇。1949—1955年,西扎在葡萄牙波尔
综述了 2 ,6二甲基苯胺合成的研究进展 ,对硝化还原法、甲基化法、氨解法等合成路线及其所用催化剂进行了介绍。硝化还原法是目前主要的合成 2 ,6二甲基苯胺的方法 ,但是铁粉