本文首先对辉光放电光谱法分析灰口铸铁的实验条件进行优化，考察了放电电流、放电电压对灰口铸铁样品中各元素信号强度及稳定性的影响。由于灰口铸铁中存在游离的石墨碳导致灰铁中的碳存在一个不稳定的溅射阶段，因此考察了样品中各元素的信号强度随时间的变化趋势，最终确定实验条件为：放电电压1200V、放电电流40mA、预溅射时间120s。在此条件下，以白口铸铁为标样绘制工作曲线，对常用各个牌号的灰口铸铁样品中的C，Si，Mn，P和s五种元素进行了测定，并考察了样品的金相组织及石墨形态，讨论了样品金相组织及石墨形态对C测定结果的影响，并对Si的测定结果进行了类型标准化校正，得到了比较理想的结果。 另外，本文还对辉光放电光谱法分析球墨铸铁的可行性进行了研究。首先还是考察了放电电压、放电电流和预溅射时间对信号强度及其稳定性的影响。最终确定实验条件为：放电电压900V，放电电流50mA，预溅射时间180s。在此条件下以白口铸铁为标样建立工作曲线，对球墨铸铁样品中C，Si，Mn，P，S和Mg进行分析，并考察了方法的精密度。结果，C和Si的测定结果很不理想，可能是球铁复杂的组织结构所致。其他元素分析结果理想。