为了合成新型的高性能长余辉发光纳米探针，我们采用溶胶凝胶法，改进的溶胶凝胶-滤纸法，溶胶凝胶-活性炭法，二氧化硅模板法，介孔模板法合成了多种形貌的蓝色长余辉发光纳米材料SrMgSi2O6∶Eu2+，Dy3+。通过滤纸、活性炭、二氧化硅模板的使用，有效地减小了长余辉材料的粒径，改善了长余辉材料的团聚问题。我们首次使用二氧化硅介孔模板法，成功地合成了粒径分布窄，形貌尺寸高度可控的长余辉发光纳米探针，SiO2/SrMgSi2O6∶Eu2+，Dy3+。MSNs硬模板经过900℃煅烧3h后，仍能保持规则的球形形貌。制备的纳米球由无定形二氧化硅和SrMgSi2O6晶相构成。产品的粒径和形貌可以通过选择合适的MSNs模板方便地调节。在煅烧之后，产品中产生了无规则的孔状结构(8 nm～20 nm)。制备的SMS纳米探针的宽余辉发射可以应用在活动物体内，跟踪SMS纳米探针的迁移过程。介孔模板法得到的长余辉材料形貌规则，尺寸可调，操作简单，可以实现长余辉发光纳米探针的大量可控合成。　　我们将介孔模板法推广应用到多种长余辉发光纳米探针的合成过程中。除了蓝色的(SiO2/SrMgSi2O6∶Eu2+，Dy3+)之外，我们还成功地合成了绿色(SiO2/Zn2SiO4∶Mn2+)，橙红 SiO2/CdSiO3∶Eu3+，Mn2+，深红-近红外(SiO2/CaMgSi2O6∶Eu2+，Pr3+，Mn2+)，近红外(SiO2/β-Ga2O3∶Cr3+)，从可见至近红外多种颜色长余辉发光纳米探针的尺寸形貌可控合成，验证了介孔模板法在长余辉发光纳米探针合成过程中的普适性，极大地丰富了可供选择的长余辉发光纳米探针的种类。通过改变介孔二氧化硅模板的形貌，经过1000℃高温煅烧，我们获得了球形，卵形和棒状的长余辉发光纳米材料SiO2/Zn2SiO4∶Mn2+。经过254 nm紫外光激发之后，其绿色长余辉发光(525 nm)可以用仪器检测超过5h。通过选择自激发发光基质CdSiO3和不同种类的掺杂原子，我们在同一种基质SiO2/CdSiO3中实现了蓝色CdSiO3∶Y，绿色CdSiO3∶Tb，橙红色CdSiO3∶Eu，Mn多种颜色的长余辉发光纳米探针，其中CdSiO3∶Tb长余辉发光持续时间最长，初始发光亮度最亮，CdSiO3∶ Eu，Mn的长余辉发光光谱比较接近成像窗口，持续发光时间超过4h，比较适合应用在活体发光成像中。该方法为调节长余辉发光纳米探针的光谱性质提供了新的思路。我们将介孔模板法应用于合成深红色-近红外长余辉发光纳米探针CaMgSi2O6∶Eu2+，Pr3+，Mn2+。通过缩短煅烧时间，我们在1000℃煅烧5 min合成了CaMgSi206透辉石晶相。根据能量传递原理，通过共掺杂Eu2+，Pr3+，Mn2+，产生了峰值在～660 nm的深红-近红外长余辉发光纳米探针。该纳米探针和经过亲水性Tween20修饰的纳米探针均没有表现出明显的细胞毒性。通过将亲水性纳米探针分散液注射入活小鼠腹腔，我们用小动物成像系统连续实时观察了纳米探针的代谢过程。成像结果表明，该纳米探针可以经过淋巴系统经尿液代谢出小鼠体外。　　通过将介孔模板法和溶胶凝胶法相结合，我们在介孔二氧化硅模板纳米球表面沉积一层长余辉前驱体溶胶。通过选择合适的煅烧工艺，我们合成了具有核壳结构的长余辉发光介孔纳米探针MSNs/CaTiO3∶Pr3+。700℃条件下合成的样品具有合适的红色余辉发光亮度(614 nm)，和较大的比表面积(306m2/g)。我们利用这种材料的巨大的比表面积和介孔结构负载抗癌药物槲皮素，利用其长余辉发光性质来实时跟踪载药纳米球在小鼠体内的实时分布。另外，这种材料的初始余辉亮度随药物累计释放率的增加而增强，可以被用于检测药物的释放程度。我们的研究为设计可视化纳米给药系统提供了一种新的思路。　　为了改善溶胶凝胶法在合成小粒径长余辉发光介孔纳米探针MSNs/CaTiO3∶Pr3+时的团聚烧结问题，我们将Zn2+，Ga3+，Cr3+离子溶液注入到介孔二氧化硅的纳米孔道中，通过选择合适的煅烧工艺(600℃)，合成了单分散近红外长余辉发光介孔纳米探针MSNs/ZnGa2O4∶Cr3+。该探针综合了介孔二氧化硅的优异介孔性质和ZnGa2O4∶Cr3+的优异近红外长余辉发光性质，在发光成像，发光标记，发光分析，发光传感等领域具有较大的潜在应用价值。　　通过水热法和选择不同的表面活性剂合成了多种形貌的GaOOH∶Cr3+前驱体。通过使用吐温20为形貌控制剂，合成了粒径约为～20 nm的纳米颗粒，通过900℃煅烧得到了近红外长余辉发光纳米探针β-Ga2O3∶Cr3+。证实了水热法在合成形貌尺寸可控的Cr3+掺杂氧化镓基长余辉纳米材料的可行性。通过在水热合成GaOOH∶ Cr3+的前驱体溶液中加入Zn2+，直接一步水热合成了具有近红外长余辉发光的ZnGa2O4∶Cr3+纳米探针。TEM分析结果表明，水热法合成的ZnGa2O4∶Cr3+纳米探针粒径极小，为～20 nm，且仅存在轻微的软团聚现象。长余辉发光纳米材料的直接液相合成利于后续的表面修饰和复杂结构的设计。这对于将长余辉发光纳米探针应用于高级纳米结构的合成和生物医学成像研究具有较大意义。