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氢能是一种环保、可储存、易运输、可再生的能源，被认为是能源的理想载体，由于它具有如此之多的优点，因此受到了各界的广泛关注。电解水制氢是目前广泛采用的一种较廉价的方法，现在也实现了大规模的生成技术。但是由于在电解过程中存在着较大的析氢、析氧过电位，使其槽压较大，本论文采用电沉积法制备具有高催化析氧活性的电极材料，采用紫外分光光度法对镀层的组成进行了含量分析，采用电化学方法对合金电极的电催化析氧性能进行研究，采用SEM、EDS、XRD对电极进行表征。以泡沫镍为基体材料，用电化学沉积法制备了Ni-Co合金镀层，系统的研究了镀液中硫酸钴浓度、硫酸镍浓度，柠檬酸钠浓度，电沉积的电流密度、电沉积温度及时间对合金电极的影响，再经高温氧化得到最佳工艺配方。最佳工艺配方下镀层中的镍与钴的比例为1:2.2907；SEM表明，经过氧化之后的电极表面主要为菱型结构；XRD衍射表明，在350℃下氧化镀层得到的NiCo2O4最多且较均匀；阻抗谱测试表明350℃下氧化15h得到的氧化物表面积最大，催化活性最高。极化曲线测试表明，最佳工艺条件下制备的电极的析氧过电位100为126mV，比泡沫镍降低了235mV。通过正交实验和单因素实验确定了电沉积制备Ni-Co-Mn合金电极的最佳工艺参数。SEM观察表明，在最佳工艺参数下制备的Ni-Co-Mn合金电极表面分布着大量的细小颗粒，使得该电极表面粗糙度增大，有利于析氧反应的进行；EDS分析结果显示合金电极的原子组成为Ni66.11Co24.81Mn10.08，采用紫外分光光度法测得最佳工艺配方组成为Ni72.83Co9.63Mn17.53。电化学极化曲线测试表明，实验制备的Ni-Co-Mn电极的析氧过电位100为239mV，比泡沫镍降低了132mV，催化活性也得到了较大的提高。采用紫外分光光度法测定镀层中各金属的含量，以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）作为金属离子显色剂，Triton X-100为助溶剂，探讨了pH、Triton X-100、PAN以及显色时间对测定方法的影响，确定了最佳条件，研究采用多波长K系数法分析处理吸光度数据，回收率实验表明，该法的准确度和灵敏度都较高，能用于镀层含量的测定。