层状类钙钛矿有机/无机杂合物在分子尺度上兼具有机物、无机物性能优势，具有电学、光学、磁学特性，引起了人们的研究兴趣。掺杂是材料改性和新型材料制备的重要手段。通过掺杂可得到更多具有特殊结构和性能的层状类钙钛矿化合物。本文以液相合成法制备得到了三种基于正丁胺的类钙钛矿杂合物和三种基于乙二胺的类钙钛矿杂合物，并进行了金属离子掺杂研究，采用元素分析、红外光谱、X-射线衍射谱、热重、差示扫描量热等分析手段对合成产物的结构和性能进行了表征。合成了[NH₃（CH₂）₂NH₃]MCl₄（M=Cu、Mn、Cd）和（C₄H₉NH₃）₂MCl₄（M=Cu、Mn、Cd），所合成产物结构与预期结构一致，具有典型的层状结构，无机层间的有机胺基团以质子化形式NH₃⁺存在，并与无机层以N—H…Cl氢键相结合；各杂合物热稳定性很好，分解温度均在200℃以上；在200℃之前，杂合物出现了2³个明显的固-固相变吸热峰，具有较低的相变温度及较高的固-固相变焓。合成了六种掺杂产物：（C₄H₉NH₃）₂Cu_0.90Mn_0.10Cl₄、（C₄H₉NH₃）₂Cd_0.75Cu_0.25Cl₄、（C₄H₉NH₃）₂Cd_0.60Mn_0.40Cl₄、[H₃N（CH₂）₂NH₃]Cu_0.90Mn_0.10Cl₄、[H₃N（CH₂）₂NH₃]Cd_0.70Cu_0.30-Cl₄、[H₃N（CH₂）₂NH₃]Cd_0.75Mn_0.25Cl₄；掺杂对化合物的结构无影响，产物具有层状结构；掺杂对杂合物的热稳定性影响不大，掺杂化合物均具有较高的热稳定性，分解温度在200℃以上；掺杂对化合物的固-固结构相变有一定影响，化合物（C₄H₉NH₃）₂Cd_0.75Cu_0.25Cl₄和（C₄H₉NH₃）₂Cd_0.60Mn_0.40Cl₄、[H₃N（CH₂）₂NH₃]Cd_0.70Cu_0.30Cl₄的相变焓明显小于母体化合物，而[H₃N（CH₂）₂NH₃]Cd_0.75Mn_0.25Cl₄的相变焓则大于其母体化合物。