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随着通讯技术,特别是光通信的飞速发展,光纤连接器的市场需求正在日益扩大,其研制也正日益受到广泛的关注。本论文针对当前制备光纤连接器所需的基础材料3Y—TZP开展研究。但在当前ZrO<,2>超细粉体的制备中,由于其颗粒细小而在生产过程中可能产生团聚,造成粉体性能下降而不利于3Y-TZP材料的制备;同时由于ZrO<,2>材料本身的特性导致3Y-TZP材料烧结温度较高(一般在1500℃以上),不能满足国内企业从日本引进的光纤连接器陶瓷插针生产线工艺要求。
在这种背景下,本文之研究内容在参考大量的Zro<,2>(3mol%Y<,2>O<,3>)超细粉体制备和烧结机理的基础上,通过一系列试验实现了无团聚纳米级ZrO<,2>(3mol%Y<,2>O<,3>)粉体制备和3Y-TZP材料的低温烧结。
试验采用共沉淀法,通过加入PEG、无水乙醇以及H-436等不同的表面活性剂来控制颗粒生成过程中的团聚现象,并选用不同分子量的PEG,采用四因素、三水平的L<,9>(3<4>)的正交试验制备了颗粒尺寸为30-40nm的Y<,2>O<,3>-ZrO<,2>粉体,且得到了工艺的最佳方案,并用相关理论进行了探讨。用TEM、粒度分布仪以及XRD测试分析了制得的Y<,2>O<,3>-Zro<,2>粉体,结果显示颗粒之间无团聚,粒度分布均匀且呈正态分布,XRD结果表明粉末晶相中为四方ZrO<,2>。
在上述制备的Y<,2>O<,3>-ZrO<,2>粉体基础上,添加四种不同的助烧剂CAS(CaO—Al<,2>O<,3>-SiO<,2>)、CMS、MAS以及LAS使之烧结方式由固相烧结转变为液相烧结以期实现低温致密化烧结。试验结果显示在不同的添加量下,相对密度随助烧剂的加入总体呈先升后降的规律,加入的助烧剂在0.5 wt%为最好,1350℃下即可使烧结体的相对密度达到了98.1%;通过SEM、XRD等测试、观察烧结试样的烧结体颗粒在1300℃、1350℃和1400℃下的烧结情况。结果显示,1350℃下烧结后试样的晶粒生长良好,无二次再结晶和异常颗粒存在,晶粒尺寸一般在400-500nm之间,颗粒棱角随液相量的增加而逐渐圆滑,各个颗粒之间结合紧密。XRD显示烧结体以四方相为主,单斜相极微。经抗弯强度以及硬度等测试,其中在加入0.5wt%的CMS系统助烧剂,在1350℃下烧结后的坯体,平均抗弯强度达到了786.3MPa,维氏硬度达到了11.08GPa,基本上可以满足光纤连接器使用的要求。论文最后对上述实验结果和机理用相关动力学理论进行了初步分析。