醇—水加热法制备二氧化锆气凝胶的研究

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气凝胶是具有高比表面积、低堆积密度、结构易调控、稳定性好等特点的超细固体材料,被誉为21世纪最具发展前途的新型催化材料。ZrO2是一种多晶型氧化物,表面同时具有酸碱性,在催化领域应用广泛。从制备化学角度出发,研究新的制备方法,制备高比表面积、稳定性好的ZrO2气凝胶是具有理论意义与潜在应用价值的研究课题。 本论文以制备高比表面积、热稳定性好的ZrO2气凝胶为目的,采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥技术制备ZrO2气凝胶为主线,详细考察了醇-水加热法这一湿化学合成过程中可能影响ZrO2气凝胶结构性能的制备参数,如:成胶温度、醇水比例、陈化时间、锆盐浓度、锆盐前驱物种类等。在优化制备条件的基础上,进一步考察了焙烧温度对ZrO2气凝胶结构的影响。采用N2物理吸附、TEM、XRD等表征手段对所制备的ZrO2气凝胶进行结构表征。研究结果如下: 1.醇-水加热法结合超临界流体干燥技术是制备高比表面积ZrO2气凝胶的一种有效方法,制备高比表面积Zr2气凝胶的适宜条件为:硝酸氧锆为前驱物,醇水体积比为4、成胶温度为80℃、锆盐浓度约0.2mol·L-1、陈化5h。 2.干燥方式对所制备材料的粒径形貌、比表面积、孔结构有明显的影响。 3.锆盐前驱物(ZrO(NO32·2H2O、ZrOCl2·8H2O、Zr(NO34·5H2O)对以醇-水加热法制备的ZrO2气凝胶的比表面积有明显的影响,以
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