橄榄石结构的LiFePO₄具有高比容量、长循环寿命、安全性高等特点,被认为是最具前景的正极材料之一。LiFePO₄特有的橄榄石型晶体结构使其具有极低的电导率,导致在大倍率下充放电容量衰减严重,低温性能差等缺点,这些缺点都限制了其在动力电池领域应用。本文采用碳热还原法、化学嵌锂法合成LiFePO₄及碳包覆改性后的LiFePO₄/C,利用高速球磨、喷雾干燥等技术细化材料颗粒合成球形LiFePO₄/C颗粒。通过调整工艺参数,优化材料形貌,提高材料的导电性及振实密度,改善大倍率性能。首先以FePO₄、Li₂CO₃、葡萄糖等为原料,采用高速球磨与喷雾干燥等技术相结合对材料形貌进行优化,以达到细化原料颗粒尺寸,通过碳热还原法合成核-壳结构的LiFePO₄/C。通过调整原料的Li、Fe摩尔比,从而优化合成后LiFePO₄/C纯度。在达到Li/Fe最佳工艺参数后,进一步调整葡萄糖添加量,并分析不同添加量合成的LiFePO₄/C结构、形貌及电化学性能,最终得到碳热还原法合成LiFePO₄/C的最佳工艺参数。结果分析表明:经高速球磨与喷雾干燥后,在惰性气氛下煅烧得到的材料颗粒均为初级纳米尺寸小颗粒自组装的微米尺寸球形颗粒,并且纳米颗粒外层均包覆着均匀的碳层。此形貌的颗粒优势在于:在增大材料比表面积的同时增加材料的振实密度,并提高了材料的导电性。此外,微米尺寸颗粒方便材料的后续机械加工。在材料结构与电化学性能方面:电化学测试表明,以Li/Fe摩尔比为1.02:1合成的LiFePO₄/C电化学性能最佳,在0.1C倍率下的比容量为152.8mAh·g^-1。以Li/Fe为1.02:1为最佳工艺参数,进一步研究葡萄糖添加量对LiFePO₄/C的结构、形貌、性能等方面的影响,结果表明:过低或过高的葡萄糖添加量都会导致材料电化学性能差。原因在于,过低的碳源添加量会导致颗粒未能完全被碳层包覆,材料导电性差;过量的碳源使碳包覆层不均匀,较厚的碳层阻碍Li⁺嵌入脱出。葡萄糖添加量为10%（Li源与Fe源）总重量时,合成的LiFePO₄/C碳包覆层均匀、厚度适中,并且相比其他三组样品在各个倍率下放电容量最高。其次以FeSO₄·7H₂O、NH₄H₂PO_4、H₂O₂等为原料,通过氧化沉淀法合成非晶态FePO₄·2H₂O,再经不同干燥温度喷雾干燥后,得到球形貌前驱体FePO₄·2H₂O。以乙醇为反应液态环境介质,将合成的FePO₄·2H₂O、CH₃COOLi·2H₂O、抗坏血酸等通过化学嵌锂反应得到无定形LiFePO₄,后经煅烧得到结晶态的LiFePO₄材料。对LiFePO₄形貌及电化学性能分析表明:经烘箱干燥后得到FePO₄·2H₂O最终合成的LiFePO₄颗粒尺寸较大,充放电极化严重,容量较差（0.1C为128.2mAh·g）;经喷雾干燥得到FePO₄·2H₂O最终合成的LiFePO4性能较好。以干燥温度为210°C合成的FePO₄·2H₂O^°C经最终反应后得到LiFePO₄球形度最高。在电化学性能上,以180°C为干燥温度最终合成的LiFePO₄电化学性能最佳,在各个倍率上比容量最高(0.1C为143.4mAh·g^-1)。通过碳包覆进一步改善LiFePO₄电化学性能,将化学嵌锂合成的无定形LiFePO₄与有机碳源混合,再经煅烧后得到LiFePO₄/C,分析不同种类碳源对LiFePO₄/C的形貌、电化学性能影响。结果表明:经过碳包覆后的LiFePO₄电化学性能得到显著提高,采用双碳源（5%葡萄糖+5%抗坏血酸）具有最佳电化学性能,在0.1C、2C、10C、20C等比容量为159.7mAh·g^-1、145.6mAh·g^-1、118.6mAh·g^-1、84.4mAh·g^-1,经2C、10C、20C倍率分别循环200、500、300次后容量保持率为96.2%、77.3%、67.7%。进一步探究干燥温度对LiFePO₄/C形貌、电化学性能影响,分析表明:干燥温度为240°C最终合成的LiFePO₄/C质量比容量最高(0.1C为161.2mAh·g^-1),但循环性能较差,振实密度、体积比容量相对较低,这与材料微观形貌中存在“颗粒碎片”较多有关。干燥温度为210°C材料循环性能最好,并且振实密度最高,体积能量密度最大。