早在2004年，钢铁研究总院分析测试所的质谱项目组就提出了利用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定金属中微量氧、氮、氢、氩等元素的新思路，并成功研制出第一台脉冲熔融-飞行时间质谱气体元素分析仪，从原理上实现了冶金及无机材料中氧、氮、氢和氩(或氦)元素的单机单次同时分析。　　 本文作者在前人研究的基础上，重点解决利用脉冲熔融-飞行时间质谱法分析钢铁样品的应用问题。通过大量实验对脉冲熔融-飞行时间质谱气体元素分析仪的多个仪器参数进行逐一优化选择，建立包括样品处理、参数优化、分析流程、空白扣除、干扰校正、仪器校准等在内的针对钢铁样品的成套分析方法，并应用于多种钢铁样品中氧、氮和氢元素的测定。通过对照实验，证实该方法的灵敏度、精密度和测量范围能够满足实际样品分析的需要，且在分析效率和范围的可拓展性方面更有优势。　　 在载气流量400ml/min、载气压强0.1Mpa、触发电平-0.5V、动力气压强0.3MPa、MCP板电压-2.3×103V、阈值电压-0.009V、发射电流150μA的条件下，经过1h的预热，利用标准样品，以2、12、14为氢、氧、氮的质谱分析谱线，在脉冲熔融-飞行时间质谱气体元素分析仪(PMA1000)上得到三元素的校准曲线，其相关系数R均在0.99以上。　　 在样品测定过程中，氧、氮的熔融功率为4.1×103W，此功率对于氢的测定偏高，因此在对氢要求严格的样品中，可将功率降低至3.1×103W然后再单独测定，得到其工作校准曲线，其相关系数R为0.999;另外，尝试通过数学方法消除CO双电荷离子CO2+(M/Z=14)对N+(M/Z=14)的影响，效果明显。　　 在选定的参数实验条件下，利用得到的校准曲线，对不同钢铁样品进行分析测定，获得样品中氧、氮、氢的含量，并与认定值或其它方法测定值相对比，结果吻合。证实所建方法可用于包含不锈钢、模具钢、45号钢、碳素钢、弹簧钢、轴承钢、电工钢、合金结构钢、铸铁等在内的各种钢铁样品的分析测定。　　 对可获得的标准样品进行测定，各元素的线性范围分别为氧8.5μg/g～133μg/g、氮25μg/g～454μg/g、氢0.63μg/g～8.8μg/g。而理论上脉冲熔融-飞行时间质谱法的检测限可以更低，后续有望通过仪器软硬件及实验条件的进一步完善，实现分析范围的拓宽。