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形貌和性能的控制是纳米材料制备的主要目标。微乳软界面模板法制备纳米材料具有结构、尺寸可控,实验条件温和,操作简单等特点,已成为纳米材料合成中最具应用前景的方法。研究微乳模板界面性质、微结构对晶体生长的诱导和控制效应是制备不同形貌、光电和催化性能纳米材料的关键。为研究合成纳米颗粒的分散性,论文首先以电导率实验证明了曲拉通（TritonX-100）微乳体系中微乳液滴以簇体或分散状态存在,并计算了液滴的水核半径等结构参数。以微乳水热法合成ZnO为例,提出了微乳界面和不同分子量聚乙二醇（PEG）对ZnO生长过程的协同控制机理。Zn（NO3）2溶液中PEG400浓度为12.5%或25.0%时,微乳界面强度增加,ZnO（0001）方向的生长得到控制,合成了直径50-80nm、长度80-100nm的单分散ZnO纳米柱。PEG400浓度为50%时,合成了粒径约45nm的球形颗粒,并存在一定程度的团聚现象。水核尺寸（2-20nm）小于颗粒粒径（40-200nm）,说明颗粒生长过程中液滴发生了重组合并或界面强度降低。PEG400浓度由0.0%,12.5%,25.0%,50.0%逐渐增加时,氧化锌的带宽由3.06eV,3.02eV,2.95eV,2.85eV逐渐降低,低于主体氧化锌能带3.37eV,表明合成的ZnO材料吸收波长向可见光红移,吸光范围增加。论文将控制ZnO晶体生长的W/O微乳模板扩大到不同界面强度的双连续相、O/W微乳区域,在不同区域合成了粒径6-10nm的TiO2颗粒。并通过控制水热温度调节同一微乳体系界面膜强度,制备了不同形貌和催化活性的TiO2颗粒。水热温度由120℃逐渐升高到350℃,微乳界面波动增加、强度减弱,合成的颗粒结晶度提高,大小和晶体尺寸均增大,比表面积逐渐降低,TiO2颗粒由球形转化为棒状和方形。其中在200-350℃温度范围内合成的TiO2颗粒催化活性为0.086-0.097min-1,高于或接近商品化P-25 TiO2颗粒活性(0.091min-1),这缘于材料结晶度提高,光电子和正空穴重新结合几率降低。为进一步控制TiO2的结构和形貌,将TritonX-100微乳模板延伸到高界面强度双表面活性剂分子2-二乙基己基酯磺酸钠/大豆卵磷脂软模板。钛酸异丙酯在模板水通道和油相界面迅速水解,水通道结构保持完整,制备了多孔TiO2材料。剪切处理该模板使其水通道排列方向一致,并以此制备了孔道同向排列的TiO2多孔材料,其通孔可使更多的光能进入到材料内部,增大材料对光的吸收效率,其催化活性较非剪切模板制备的材料有所提高,如W=70,提高36.0%。模板含水量由W=70增加到W=200,模板中的水通道直径增大,使合成材料平均孔径由100nm增大到200nm,且剪切材料的催化活性常数由0.0378min-1增大到0.0417min-1,非剪切材料由0.0278min-1增大到0.0335min-1。