本文介绍了迄今为止实验室与工业上主流应用的铝钪合金的制备方法:对掺法、熔盐电解法、金属热还原法,通过对比分析认为铝热还原氧化钪制备铝钪合金的方法具有相对更好的应用前景,但是其钪收率仍有较大的提升空间。通过热力学计算,结合文献中实验数据拟合得到的热力学参数,经推导计算建立了1223K下铝热还原氧化钪制备铝钪合金过程中,合金钪浓度与钪回收率之间关系的热力学模型,得到铝热还原法的钪回收率随合金含钪量升高而降低的规律,当合金含钪量为1.21at%时,钪回收率不超过50%。提出了向反应体系中加入氧化钙造渣和分段逆流热还原两种提高钪回收率的方法,分析认为分段逆流热还原法能更有效地提高钪收率。在铝热还原氧化钪热力学模型基础上,建立了1223K温度下分段逆流还原(分三段)各段反应的热力学模型,并设定具体参数计算得到了铝热还原法与分段逆流热还原法在不同合金钪含量下对应的理论钪收率,铝热还原法钪收率较低,而分段逆流热还原法通过对各段反应的热力学调控,在保证最终制备出高含钪量合金的同时比铝热还原法有更高的钪收率。根据计算所得热力学模型,分别采用铝热还原氧化钪的方法与分段逆流热还原法制备了铝钪合金。铝热还原法的实验数据与模型基本吻合;通过分段逆流热还原制备得到了钪含量接近1.21at%(2wt%)的铝钪合金,综合钪回收率接近90%,远高于铝热还原法,说明分段逆流热还原对于提高钪回收率是有效的方法。本文还研究了铝钪合金中钪元素、合金制备炉渣中氧化铝与氧化钪含量的分析方法。合金中钪元素可采用EDTA络合滴定法进行分析,分析误差小于±2%;炉渣中氧化钪含量的分析同样采用EDTA络合滴定法,校正后的分析误差小于±1%;炉渣中氧化铝采用置换滴定法进行分析,实验发现置换滴定法所检测的是氧化钪与氧化铝总和,实际分析时,将氧化钪减去即可得到氧化铝含量,分析误差小于±2%。分析误差均处于允许范围内。