论文部分内容阅读
液相微萃取技术(Liquid-phase microextraction,LPME)集采样、萃取、富集、进样于一体,已经发展成为一种简便、快速、环保的新型样品前处理技术,在环境、生物样品分析等方面得到了广泛的使用。本文建立了液相微萃取/高效液相色谱法(LPME/HPLC)测定竹叶中牡荆素、葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇、槲皮素和豌豆幼苗中吲哚乙酸、吲哚丁酸的分析方法。
1.综述了液相微萃取技术的萃取模式、原理、萃取效率的影响因素及其在植物样品分析中的应用。
2.建立了单液滴液相微萃取/高效液相色谱法(SDME/HPLC)测定竹叶中牡荆素的分析方法,优化了单液滴液相微萃取的萃取溶剂、接受相体积、搅拌速度、料液相pH、料液相离子强度和萃取时间。牡荆素的富集倍数为33.9。分析方法的线性范围为0.20-8.0 μg/mL,检出限为O.17μg/mL,相对标准偏差(n=6)为4.5%。用于竹叶实际样品的分析,加标回收率为66.3%-78.0%。SDME技术的富集倍数良好,实验装置简单,操作简便快速。
3.建立了LPME/HPLC测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法,比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式,选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式,优化了液相微萃取的搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度。鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、79.4.和155.8。方法的线性范围为0.0050.5.0μg/mL,检出限为0.0020-0.015 μg/mL,相对标准偏差(n=6)为1.7%-2.0%。用于葡萄汁的分析,加标回收率为81.9%-102.3%。液相微萃取技术的富集效果良好,与高效液相色谱法联用分析葡萄汁中多酚类化合物,满足了痕量分析要求。
4.建立了中空纤维液相微萃取/高效液相色谱法(HF-LPME/HPLC)测定豌豆幼苗样品中吲哚乙酸和吲哚丁酸的分析方法,优化了中空纤维液相微萃取的萃取溶剂、萃取时间、搅拌速度、料液相离子强度和料液相pH。吲哚乙酸和吲哚丁酸的富集倍数分别为46.3和74.0。分析方法的线性范围为0.050-10μg/mL,检出限为0.012.0.022μg/mL,相对标准偏差(n=6)为2.1%-4.7%。与传统萃取方法相比,HF-LPME具有简单、高效、污染小等特点,是值得推广应用的方法。