本文主要讨论了电子级过氧化氢制备工艺中的检测技术和离子交换过程的平衡实验,电子级过氧化氢的痕量检测技术是决定产品是否达标的关键环节,因其需要检测的指标众多,包括阴阳离子、TOC、固体悬浮物、过氧化氢浓度等,而且相应的检测指标又远远低于常规检测,因此,不仅需要较为全面的检测技术,也需要审慎考虑检测过程乃至生产过程中的各种可能出现的污染对痕量检测结果的干扰。 本文通过比较目前较为常用的阴离子检测方法,决定采用离子色谱对于SEMI标准中的四种阴离子(氯离子、硝酸根、硫酸根和磷酸根)检测,并采用铂丝催化消解过氧化氢的方法,不仅保证了μg/L水平的痕量分析,而且保护了离子交换柱免受氧化损害而频繁更换,此外,上述方法没有用到浓缩柱等附加设备,节省了相应的成本。上述四种阴离子扣除空白后的相对标准偏差除硫酸根外均不超过5％,体现了这三种阴离子在当前检测方法上良好的精密度。加标回收率均在100％±4％范围内,体现出良好的准确度。上述四种阴离子可在15分钟内全部测定,这也为后续离子交换工艺的大规模检测工作提供了便捷的保障。 通过比较目前较为通用的阳离子检测方法,包括离子色谱、毛细管电泳、浊度法、ICP-MS、原子吸收等,决定采用原子吸收法作为常规检测方法。针对过氧化氢溶液中金属离子种类高达26种,并且相互之间可能存在影响的情况,为了保证检测结果的准确度和精密度,考察了原子吸收中各种可能的干扰因素对检测结果的影响。对于Cr和Ni离子可能存在的多重谱线干扰,通过改变仪器中单色器狭缝宽度得到不同线性关系的检测结果,进而确定在狭缝宽度分别为0.2mm和0.1mm时,多重谱线的干扰影响最小。同样,对于Fe对Zn可能存在的谱线重叠干扰,通过改变Fe离子含量检测Zn含量也得到确认,分子干扰也通过考察磷酸根离子对碱金属离子含量的影响而得到确认。通过消除相应干扰,对于原料中含量较多的Na、Mg、K、Sn、Fe、Cr、Cu、Ni、Zn等离子进行了原子吸收测定。线性相关系数达到0.9976～1.000,加标回收率达到97.0％～104.4％。 离子交换树脂的基本理化性质测定是进行后续动态和静态离子交换实验的必备基础研究,本文对目前较为通用的十种阴阳离子树脂进行了含水量、抗氧化性能和全交换容量的测定,并在阳离子树脂中筛选出15wet和35wet进行后续静态实验。对于Na、K、Mg三种主要的阳离子杂质,通过测定其离子交换平衡,确定上述两种树脂的静态交换性能要优于作为对比参照组的D072和200CNa,但是对于Fe离子,其静态交换性能反而较D072和200CNa为差,在溶液中的铁离子含量显著增高的情况下,可以考虑将这两种树脂串联进入离子交换工艺。对于上述四种金属离子,分别做其在相应四种树脂上的基于双曲线交换平衡模型的拟合曲线,其中35wet、D072和200CNa的线性关系较为理想,线性相关系数达到0.9937～1.000,但15wet则更符合幂函数交换平衡模型,其线性相关系数达到0.9915～0.9981。