随着人类社会的迅猛发展,工业中化石燃料的消耗急剧增加。由此产生的海水酸化、气候变暖等一系列生态环境问题威胁着人类的生存。因此,能源转型问题迫在眉睫。太阳能因其取用方便、可再生、环境友好等因素,是未来发展公认的最适合替代的清洁能源。自1972年发现TiO2可作为光电催化剂以来,光电催化（PEC）分解水已被认为是将太阳能转化为氢能最具前途的方式之一。然而目前的研究表明,太阳能转化效率还远远不能满足实际应用需求。因此,探究合适策略制备高性能光电催化材料以提升太阳能转效率仍是现阶段的主要任务。研究者通过常见改性手段体相掺杂、形貌调控等方法,致力于增强电极整体导电性,降低材料体内载流子复合。但值得注意的是,电极与电解质界面处也存在着电子-空穴的快速复合,同样限制了催化性能。因此,本文选取两种极具潜力的光电催化半导体材料TiO2与BiV04,在成功制备电极材料的基础上,针对电极与电解质界面处存在的载流子严重复合问题,通过结构设计,使光生载流子在界面上进行空间分离,以得到更高的催化效率,为实现高效光电催化体系提供了一种切实可行的思路。（1）采用水热法制备出具有独特核-壳结构的TiO2纳米棒阵列结构,经原位转化处理,表面生成一层超薄的非晶态MoOxNy层。MoOxNy层由钼基氧化物、氮化物和氧氮化物组成。优化后性能最佳MoOxNy/TiO2样品产生的光电流密度约为纯TiO2的2.5倍,证实了MoOxNy层在改善太阳光转换过程中的有效作用。MoOxNy/TiO2通过能带匹配,TiO2的价带与MoOxNy层的导带之间产生内建电场,形成以N原子为界面枢纽的特殊Z型异质结结构,从而阻碍电子从MoOxNy层向TiO2的流动。（2）通过电沉积法在FTO表面合成出致密、均匀的BiVO4薄膜,利用简单化学湿法处理将一层新型含钴无定形层负载于BiVO4表面。Co层由含碳钴基氧化物组成。改良后性能最佳Co-layer/BiVO4光阳极产生的光电流密度约为纯BiVO4的4倍,证实了 Co层在改善表面载流子复合的可行性。Co层不仅增强了电荷转移和电导率,而且具有空穴导出作用,促进了光阳极与电解质界面的电荷分离。综上所述,通过对半导体界面结构的调控,实现对光阳极载流子传输性质的改变,为提高太阳能转化效率开拓了新的思路。