三氮烯由于其具有独特的性质，已经在化学，生物，材料科学等领域得到了广泛的应用。在含芳基的三氮烯两端引入新的官能团，能使三氮烯配体增加新的配位点，不仅丰富了三氮烯的配位模式，而且使其金属配合物具有潜在的催化特性。当前能源问题的出现，电催化制氢成为研究的热点，近年来有多种含氮金属有机配合物被证明能降低催氢过电势，仲胺和氮杂类配体在电催化过程中扮演着重要角色。我们课题组在前人的研究基础上，采用新合成的三氮烯配合物作为前驱体，以研究和讨论其电催化制氢效果。本文设计合成了3种不同的三氮烯配体，与过渡金属（Cu、Co）在不同条件下反应合成了4种新的三氮烯金属配合物，并对其进行了表征与结构解析。同时对其中3种三氮烯金属配合物进行了电催化制氢研究。1.设计合成了3个配体，1-[(2-氯)苯]-3-[2-(吡啶)]三氮烯(HL1)、1-[(2-溴)苯]-3-[2-(吡啶)]三氮烯(HL2)、1,3-二(4-氯苯)三氮烯(HL3)。在三乙胺去质子化条件下，与Cu、Co的金属盐在不同有机溶剂中合成了4个三氮烯金属配合物。Cu2(L1)4THF(1)、Cu2(L2)4(2)、[Cu2(L3)4] MeCN(3)、Co(L3)3(4)，分别对其结构进行解析，并采用电子光谱对其性质进行讨论。2.讨论了三氮烯配合物1、2、3的电化学性质以及其电催化制氢的效果，通过实验研究发现配合物3具有较低的催氢过电势，并重点研究了其在不同条件下的催化效果，理论产氢值TOF，并对实验结果进行了总结和讨论。