向沸腾状态下的甲苯滴加浓硫酸进行磺化反应具有一定的危险性。本文主要通过实验室全自动反应量热仪（RCle）测试了这一半间歇磺化过程的热力学数据,从而进行反应过程的安全性研究。首先采用差示扫描量热仪（DSC）对反应体系及产物在非等温状态下的热分解行为进行研究和分析,判断不同温度阶段发生的反应类型;再采用RCle研究不同的加料速度对反应过程参量的影响,并初探了苯环上甲基对磺化反应的影响,计算出间歇式反应失控条件下的绝热温升(△T_ad)、反应所能达到的最高温度（MTSR）等参数;用加速度量热仪（ARC）对反应产物在绝热状态下的热分解行为进行了研究,得出不回归温度T_NR和至热爆炸发生的剩余时间仅为24h所对应的温度ADT₂₄等参数:最后结合ARC数据和RCle数据,根据热失控危险等级分类标准进行热失控危险等级划分。结果表明:采用半间歇式反应模式可以使反应失控严重度大大降低,然而该半间歇式反应在设定操作条件下反应失控所导致的最大温升（MTSR）还是超出安全条件允许的范围,而且该反应的热失控危险等级为第四级,比较危险,虽然足够多的甲苯能起到一定的安全保护作用,但还应从工艺上加以优化,以保证生产安全。