大力发展绿色化学和开发可再生能源成为目前应对能源危机和环境污染的有效途径。生物质能作为一种清洁可再生能源,具有极大的竞争优势。超临界二氧化碳(scCO2)因临界条件温和、价格低廉和环境友好等优良特性成为倍受关注的绿色溶剂。本文以玉米芯、稻秆和玉米秆这类木质纤维素为原料,采用scCO2和超声波预处理,之后再用稀酸水解对预处理效果进行评价,分别考察了scCO2和超声波预处理对水解制备还原糖过程的促进效果及各预处理因素对结果的影响大小；对高压C02强化秸秆亚临界水解过程各因素进行了考察,并从热力学角度对结果进行了分析,主要工作如下：1.分别考察了scCO2预处理温度,预处理含水量,预处理压力和预处理时间对木质纤维素水解还原糖产率的影响。实验范围内最适宜条件为：scCO2预处理温度100℃,含水量50%,压力15MPa,时间30min；采用160℃,40min,液固比50：1,质量浓度1%硫酸水溶液作为催化剂,水解后还原糖产率为：玉米芯39.6%,稻秆36.6%,玉米秆28%；相比空白样分别增加13.4%、5.7%和5.5%。通过对scCO2预处理各因素的正交实验结果分析,表明预处理温度和含水量对还原糖产率的影响较大。预处理温度的升高会增加水解还原糖产率,但过高会使小分子糖类降解为副产物。含水量增大也可提高还原糖产率,但过高的含水量并未促使产率有更大的提高。2.考察了超声预处理木质纤维素中超声功率和超声时间的作用。结果表明,超声功率的增加并未带来更高的还原糖产率；而超声时间在达到一定值后,继续延长对还原糖产率也没有更大的提升效果。另外对于超声超临界二氧化碳耦合预处理来说,耦合前后还原糖产率仅有3-4%的提高,并且两种预处理的先后顺序对最终还原糖产率没有影响。实验范围内最适宜的超声预处理条件为：超声频率59kHz,超声功率90W,时间20min。稀酸水解均为160℃,40min,液固比50：1,质量浓度1%硫酸水溶液作为催化剂。所得最大还原糖产率：玉米芯38.3%,稻秆37.5%,玉米秆30.5%；相比空白样分别增加12.1%、6.6%和8%。3.以玉米秆和稻秆为原料,对加入CO2强化的亚临界水解条件进行了初步探讨。考察了水解温度、时间、液固比、CO2压力及搅拌转速对结果的影响。结果表明,高温短时间和低温长时间可得较高还原糖产率。加入一定压力C02后,可使体系升温时间和达到最大还原糖产率时间缩短,利于降低能耗。使用玉米秆在190℃,40min,液固比50：1,C02分压8MPa,转速1000r/min条件下水解,还原糖产率为16%,相比无C02情况下产率提高1.8%,相对增加12.7%。液固比的改变并未影响还原糖产率。CO2的加入可在一定程度上增加还原糖产率,并且对反应器无腐蚀,后处理十分简单,具有一定的工业化生产指导意义。4.对水/CO2二元体系的热力学及pH值进行计算,结果表明当水解温度较低,CO2分压较高时气相中水的摩尔分数较低,大量水以液态形式存在,有利于水解；在温度越低压力越高的条件下,水/CO2二元系中pH值越低,也有利于水解。但低温下木质纤维素不易于水解,高压下增加能耗和设备投资,因此需选定合适水解温度和CO2分压进行实验才较为经济。