纤维素是自然界丰富的可再生资源,实现对纤维素的高附加值利用是人们长远的追求。作为一种重要的纤维素基纳米材料,纤维素纳米晶体(CNCs)具有广泛的应用。相比其它纳米纤维素材料,CNCs的结晶度较高,其结晶结构对它的性能与应用具有重要影响。本文主要探讨了CNCs制备过程中的纤维素晶体转化机理与转化途径,为将纤维素晶体转化技术应用于CNCs的制备,提升CNCs的得率,改善CNCs的性能,以及实现多样化CNCs的制备提供新的思路。研究了硫酸法制备CNCs过程中不同结晶结构纤维素原料的硫酸水解行为,包括水解过程中纤维素原料结晶结构的变化以及水解效率。结果表明,不同结晶结构的纤维素原料具有不同的硫酸水解特性。纤维素I和纤维素II在硫酸水解反应初期会发生一定程度的润胀与溶解,而未发生润胀或溶解的那部分纤维素的结晶结构不受硫酸水解的影响,维持原有的结构。纤维素III在硫酸水解反应初期会发生较大程度的润胀与溶解,未发生润胀或溶解的那部分纤维素的结晶结构(纤维素III_I)则转化为原来的纤维素I。纤维素原料的结晶结构对其硫酸水解效率具有重要影响。不同结晶结构纤维素原料的硫酸水解效率的关系为:无定形纤维素>纤维素III>纤维素II≈纤维素I。研究了以不同结晶结构的纤维素为原料,通过硫酸水解法制备得到的CNCs的性能,包括结晶结构,结晶度,形貌与尺寸,以及热稳定性。结果表明,由不同结晶结构的纤维素原料制得的CNCs的结晶结构,形貌与尺寸存在明显差异。在常规硫酸水解条件下(硫酸浓度为64 wt%,水解温度为45°C,水解时间大于30 min),以纤维素I或者纤维素III为原料,制得的CNCs的结晶结构为纤维素I,颗粒呈现典型的“棒状”结构,具有较大的长径比。而以纤维素II为原料,制得的CNCs的结晶结构为纤维素II,其形貌比较特殊,长径比很小,颗粒呈现“椭圆”或者“短棒状”结构。在硫酸水解法制备CNCs的过程中,硫酸浓度对CNCs的制备具有重要影响。由其是对纤维素III而言,硫酸浓度对制得的CNCs的得率与性质,包括形貌,尺寸,以及热稳定性的影响较大。对于纤维素I和纤维素II来说,硫酸浓度越高,制得的CNCs的结晶度越高。以纤维素II或者纤维素III为原料,在61 wt%硫酸浓度下水解制得的CNCs具有一个非常高的得率。对CNCs进行晶体转化处理,分别制得了纤维素II纳米晶体以及纤维素III纳米晶体。并对上述CNCs干粉使用TEMPO催化氧化进行再分散处理。研究了不同结晶结构CNCs的性能,包括结晶结构,结晶度,形貌与尺寸,热稳定性以及再分散性能。结果表明,对CNCs进行丝光化处理以及EDA处理可以分别制得长径比较小的纤维素II纳米晶体,以及具有典型“棒状”结构的纤维素III纳米晶体。TEMPO催化氧化可以较好地分散晶体转化处理后得到的CNCs。其中,TEMPO催化氧化体系对纤维素II纳米晶体的结晶结构影响不大,而对纤维素III纳米晶体的结晶结构会造成一定的影响,会破坏其结晶结构。经过碱性晶体转化处理过的CNCs虽然再分散性能会发生一定程度的下降,但是它们的热稳定性会明显地升高。