本文以TiO₂为基质，以稀土Eu、Dy、Tb为激活剂，采用溶胶-凝胶技术制备了一系列稀土单掺杂、共掺杂的纳米晶发光材料及发光薄膜。利用XRD、AFM、PLE和PL光谱等现代分析技术，对发光材料的特征进行了表征，研究了材料的发光性质、影响因素及发光机理。1、成功的制备了Eu³⁺：TiO₂-Al₂O₃纳米晶，通过X射线衍射分析，对不同退火温度下Eu³⁺：TiO₂-Al₂O₃纳米晶的晶体结构和颗粒大小进行了表征，研究了Eu³⁺掺杂浓度、退火温度、保温时间、原材料及配比等制备工艺对样品发射光谱的影响，结果表明用468nm光源激发样品时产生了较强的红光发射，对应于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂超灵敏跃迁；且荧光强度随着退火温度和Eu³⁺掺杂浓度的升高先增强后减弱；700℃退火的样品红光发射强度达到最强，退火时最佳保温时间为8h，Eu³⁺的最佳掺杂浓度为0.8％mol；Al³⁺的掺入可以提高Eu³⁺的红光发射强度。且当Eu掺杂TiO₂纳米晶在高温退火时（700℃以上）出现了Eu²⁺的442nm与464nm两个蓝光发射肩峰，该发射峰是Eu²⁺的4f→5d跃迁发射引起的。2、制备了Eu、Dy共掺杂，Eu、Tb共掺杂TiO₂-Al₂O₃纳米晶，在950℃退火下，共掺样品中Eu²⁺的蓝光发射强度明显比单掺样品强，这是因为在共掺样品中发生了Dy³⁺→Eu²⁺的能量传递与Tb³⁺→Eu³⁺的电子转移，并且在共掺样品中Tb³⁺与Dy³⁺的最佳浓度分别为0.3％mol和0.2％mol。3、用溶胶-凝胶法成功制备了Eu³⁺：TiO₂-Al₂O₃红光发光薄膜，通过AFM对不同退火温度下1.0％Eu：TiO₂-Al₂O₃薄膜样品的表面形貌进行表征，研究了制备工艺条件对发光强度的影响，结果表明当薄膜厚度从11层变化到19层时Eu³⁺的红光发射强度随薄厚度的增加而增强，但薄膜厚度超过19层时红光发射强度开始减弱。且Eu³⁺的红光发射强度随Eu³⁺掺杂浓度的增加先增强后减弱，最佳掺杂浓度为1.0％，最佳退火温度为800℃。4、制备了Eu、Tb共掺杂TiO₂基质双掺稀土蓝光发光薄膜，Eu、Tb共掺样品Eu²⁺的蓝光发射强度明显比Eu单掺样品强，950℃退火样品的发射光谱中Eu²⁺、Eu³⁺两种离子共同存在。