甲基三乙酰氧基硅烷是单组分室温硫化硅橡胶的一种重要偶联剂,用途非常广泛。目前,国内生产主要是以甲基三氯硅烷和醋酐为原料,甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴随乙酰氯产生,而乙酰氯中含有难以用常规分离方法与乙酰氯分离的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷等杂质,乙酰氯纯度仅90-95%,因此,其用途受到许多限制。乙酰氯是一种无色透明、发烟液体,有刺激性气味,沸点52℃。其分子式为C2H3ClO,结构式为:乙酰氯易挥发、具有强烈的刺激性气味。未经处理排放造成资源浪费及环境污染。随着甲基三乙酰氧基硅烷市场需求增加,生产规模的进一步扩大,伴生产品乙酰氯量随之增加,如何合理利用甲基三乙酰氧基硅烷生产过程伴生的90-95%乙酰氯,直接影响甲基三乙酰氧基硅烷的生产。90-95%乙酰氯有两条利用途径,一条是采用直接分离方法,将90-95%乙酰氯经分离、提纯至99%;另一条是将90-95%乙酰氯合成其他用途更广泛的物质,分离杂质,获得新产品。本文的研究重点是结合现在的市场情况与前人方案的可行性,综合考虑寻找一条更有效、操作更简单以及可获得较大经济效益的工艺路线,实现对该伴生产物的最合理利用。我们研究开发了利用该伴生产物乙酰氯的新路线,用气固相催化氯化反应将乙酰氯转化成用途非常广的重要有机中间体三氯乙酰氯,确定了反应器形式、优化相应的工艺条件、制备出高纯度的三氯乙酰氯。本课题的研究结果是:反应产物中三氯乙酰氯的纯度达到99%以上,收率达到95%左右,同时建立了乙酰氯氯化反应动力学模型并确定模型参数,为中试或生产装置的设计提供初步依据。本文主要进行了以下五个方面的工作:1.综合论述了乙酰氯现有的利用路线,建立了色谱分析方法,并阐明了本课题的研究目的、内容、方法及意义。2.设计安装了稳定可靠的实验装置,并利用该装置进行了合成三氯乙酰氯的工艺参数探索实验和动力学实验。3.较全面地对合成三氯乙酰氯的工艺参数探索实验的结果进行了讨论和分析。我们在对工艺操作条件进行优化的操作中,以提高反应产物中三氯乙酰氯含量为目标,对反应温度、原料配比以及停留时间等影响因素进行了研究。