论文部分内容阅读
氢氧化镁是一种重要的无机阻燃剂，由于其阻燃效率高，抑烟性能强，绿色环保被越来越广泛地应用到高聚物的阻燃中。但是常规方法制备的氢氧化镁团聚严重，形貌不规则，粒径大，会影响阻燃效果。为此，本论文采用水热法调控晶体的生长，制备了分散性良好的六方片状纳米氢氧化镁阻燃剂。主要内容如下: 设计了氨法沉镁水热两步法合成纳米氢氧化镁阻燃剂工艺:利用Mg2+亲氧特性和醇羟基的分散作用特性，在氨法沉镁阶段以柠檬酸促进氢氧化镁结晶和提高晶体分散性;利用胺基对Mg2+络合作用，在水热阶段以一乙醇胺(MEA)促进晶体溶解再结晶过程和促进晶体非极性面001面生长，从而提高结晶度和分散性。通过单因素实验确定了氨法沉镁水热两步法制备六方片状纳米氢氧化镁阻燃剂的最优条件为:MgCl2浓度3.49 mol/L，反应温度60℃，氨水加料速度4mL/min，柠檬酸添加量4.5 wt.％，氨水量n(NH3·H2O)/n(MgCl2)=4，水热温度180℃，水热时间6h，一乙醇胺浓度2 mol/L。在此条件下Mg(OH)2收率为70.46％，纯度为98.64％;颗粒呈规则六方片状，平均粒径为246 nm;粒径分布窄，D50为4.395μm;热分解温度区间为280.32℃～540.92℃，热失重为29.05％;样品符合阻燃级Mg(OH)2原料标准。 设计了氢氧化钠沉镁水热法制备六方片状纳米氢氧化镁阻燃剂工艺:利用Mg2+亲氧亲氮特性，在氢氧化钠沉镁水热法制备氢氧化镁中以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)充当模板剂促进晶体非极性面001面生长，从而提高结晶度和分散性。通过单因素实验确定了氢氧化钠沉镁水热法制备六方片状纳米氢氧化镁的最优条件为:MgCl2浓度3.0mol/L(NaOH6.0 mol/L)，反应温度45℃，底液pH11.5，PVP添加量4.0 wt.％，水热温度180℃，水热时间5.0h。在此条件下Mg(OH)2纯度为98.77％;颗粒呈六方片状，平均粒径为174nm，比表面积为50.77 g]m2;粒径分布窄，D50为0.515μm;热分解温度区间为258.98℃～501.39℃，热失重为31.42％;样品符合阻燃级Mg(OH)2原料标准。