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半导体光催化纳米材料以优异的光学性能、催化性能和光电转换性能而引起科学界的广泛关注和普遍兴趣。众所周知，二氧化钛是应用最为广泛的半导体催化剂之一，其催化效率取决于它的大小、组成、晶相、结晶度、比表面积和形貌。因此，控制二氧化钛的形貌对于优化其性能来说是一个重要的问题。与此同时，纳米二氧化钛与其他物质的复合也是有效提高光催化性能的方法。本文主要构造了具有中空-核壳结构、3D结构、中空结构纳米复合材料，并探讨了他们的形成机理和光催化性能。主要内容如下：（1）通过沉淀-水热法合成了具有中空-核壳结构的CeO2@TiO2复合物（HCSCTs）。采用TEM、XRD、FT-IR、DRS、PL等对样品进行了表征和测试。结果表明，产物具有分布均匀，粒径均一，团聚程度较低，纯度较高等特点。实验对中空核壳CeO2@TiO2纳米微球进行了光催化测试并且探究了其光催化机理。结果表明，产物显示出良好的光催化性质。（2）采用改进Hummers方法制备出氧化石墨，通过水热法制备了催化性能良好的3D结构TiO2/RGO复合材料（HTGC）。采用TEM、XRD、FT-IR、XPS、DRS、PL等多种手段对样品进行了表征和测试。研究发现，通过水热过程，3D结构二氧化钛纳米微球较为均匀地沉积在还原氧化石墨烯上，并且GO被还原为RGO。此外，对其在光催化方面的应用进行了探讨。结果表明，相比于空心二氧化钛纳米粒子，所合成的3D结构TiO2/RGO复合材料表现出良好的光催化性能。另外，对产物的形成机理也做了讨论。（3）使用碳微球为模板，通过一步溶剂热法再经过煅烧后，合成了一系列的不同掺杂比例的中空TiO2:Ce3+纳米微球。采用了XRD、TEM、DRS等表征手段对产物进行分析，结果表明，中空TiO2:Ce3+纳米微球单分散性良好，大小较为均一。文中也对于掺杂不同比例铈的中空二氧化钛纳米颗粒的光催化活性做了分析。罗丹明B被选为目标污染物用来测试所合成产物的光催化活性。文中分别在紫外光和可见光下做了对比试验，得到了光催化降解罗丹明B的最适量。