随着地球环境的恶劣变化,传统燃料的枯竭,使得清洁能源的开发迫在眉睫。氢气作为一种绿色可持续能源引起了人们的广泛关注,而光催化技术可以将太阳能转化为化学能,是一种有效解决目前环境压力及能源危机的技术手段。光催化析氢技术的核心在于光催化剂的开发和改性,传统的光催化剂例如金属氧化物、硫化物等都面临许多瓶颈。新型半导体材料的诞生为光催化剂的研究提供了新的方向,而其中黑磷（BP）作为一种二维半导体材料,因其带隙可调节的优点被认为是一种优异的光催化材料。块状BP可以通过改性获得多种低维结构,例如零维（0D）黑磷量子点（BPQDs）、二维（2D）的BP纳米片以及BP纳米带等,这些不同形貌的BP都被广泛应用于光催化析氢领域。除此之外,氮化碳（g-C3N4）可以根据不同的原料和方法被制备成2D纳米片和1D管状结构,其在光催化析氢方面有重要应用前景。硫化铟锌（ZnIn2S4）作为一种新兴三元硫化物,因具有2D超薄纳米片状结构,在光催化析氢领域中也占有一席之地。在本文中,对以上各种半导体材料进行制备并将其进行复合研究它们的光催化析氢性能。其具体研究内容如下:（1）使用红磷（RP）作为原材料,分别利用水热法、溶剂热法以及矿化法来制备BP,使用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）对BP进行形貌表征,使用X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）以及拉曼对制备的BP进行结构表征以及元素分析,证实了制备出的BP具有高结晶度。在此基础上将BP通过液体剥离破碎法制备成BPQDs,为后续实验提供了很好的基础。（2）通过水热法制备了g-C3N4纳米管（TCN）并与黑磷量子点（BPQDs）复合,成功制备出BPTCN复合半导体材料。所制备的BPTCN在可见光照射下表现出稳定且高效的光催化析氢能力,其光催化析氢速率达到507.51μmol h-1g-1,是纯TCN的4倍,同时BPTCN在420 nm波长下的表观量子产率（AQY）也达到了2.58%。BPTCN的一维（1D）管状结构和能带排列可以有效的抑制电子-空穴对的复合并提高载流子输运效率。（3）使用水热法成功制备出ZnIn2S4（ZIS）,在制备ZIS的同时使用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为掺氧剂对原始ZIS进行氧掺杂得到ZIS（O）,对其进行光催化析氢性能测试后发现ZIS（O）光催化析氢速率达到187.38μmol h-1g-1,是ZIS的2.5倍。最后将g-C3N4纳米片（CNnss）和ZIS（O）进行复合构建异质结材料,调节其禁带宽度来提高光催化析氢性能。使用水热法将ZIS（O）和CNnss进行复合,制备得到2D-2D结构的新型异质结材料——ZIS（O）/CNnss。经过优化,最佳配比的ZIS（O）/CNnss光催化析氢速率达到313.52μmol h-1g-1,其性能是纯CNnss的6倍,是纯ZIS（O）的2倍。结果表明,ZIS（O）/CNnss可以作为一种低成本且高效的光催化剂,这为未来的光催化析氢研究提供了良好的基础。