镀Ni石墨粉复合材料的制备及其电催化产氢性能研究

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镀镍石墨粉属于金属包覆型复合粉体新材料的一种,既具备金属镍导电性强,磁性能优异,析氢性能良好的优点,又具备石墨粉质地柔软,塑性性能强,摩擦系数低的性质。镀镍石墨粉不仅可以保持金属镍和石墨粉的基本特性,还可以相互弥补各自的不足,获得优异的综合性能。因此,镀镍石墨粉作为一种新型材料具有十分重要的研究价值。首先,在查阅大量文献资料的基础上,对镀镍石墨粉复合材料的制备、基本性能和应用等进行了综述;其次,使用化学镀技术和电沉积技术在石墨粉表面镀镍,采用扫描电子显微镜、X–射线能谱仪和X–射线粉末衍射仪对镀镍石墨粉复合材料进行表面形貌和表面成分分析,并探讨时间、温度、镀液pH、络合剂种类等工艺参数对镀镍石墨粉制备的影响;然后,采用电化学工作站研究了镀镍石墨粉复合电极在H2SO4溶液和NaOH溶液中的电化学行为,结合循环伏安、Tafel极化、线性极化和交流阻抗等技术对镀镍石墨粉的电化学性能进行分析,研究对比了镀镍石墨粉材料与试剂石墨粉体以及纯镍电极的电化学性能;接着对镀镍石墨粉电极进行电解水析氢实验,分别探讨电流密度,电解时间和电极材料与电解水析氢量的关系;最后对论文进行了总结。通过实验探究,得出了如下重要结论:(1)通过化学镀技术制备了亚微米级的Ni–P镀层石墨粉复合粉体新材料(即Ni–P–C)。Ni–P–C(石墨)复合材料的表面形貌与时间、温度、镀液pH和络合剂等影响因素关系十分密切。Ni–P–C(石墨)材料制备的最佳工艺为:化学镀时间4.5 h,温度90℃,镀液pH 4.8,络合剂为柠檬酸。Ni–P–C(石墨)镀层连续、均匀、致密。(2)采用电沉积技术制备了Ni镀层石墨粉复合粉体,即Ni(壳)–C(核)复合材料。粉体电沉积工艺很复杂,Ni2+不能在石墨粉表面完全被还原。Ni(壳)–C(核)复合材料与阴极电流密度、电镀时间和镀浴温度有关。阴极电流密度调整到7.84 A/dm2,电镀时间为60 min,温度为55℃,使用扫描电子显微镜观察到石墨粉表面镀上了一部分的镍镀层。(3)循环伏安、Tafel极化、线性极化和交流阻抗等测试表明,与试剂石墨粉电极和纯镍电极相比,Ni–P–C(石墨)复合材料电极析氢峰绝对值低,峰电流大,电阻率低,导电性好,电化学活性高,具有很高的析氢活性。(4)在电解水析氢实验中,改变电解时间和电流密度,Ni–P–C(石墨)复合材料电极的析氢量均高于试剂石墨粉电极;在相同时间和电流密度下,Ni–P–C(石墨)复合材料电极表现出良好的析氢能力。
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