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当飞行器再入大气层时，很大程度上会遭受到比较严重的气动热和气动力，在满足气动力的条件下，对飞行器进行防/隔热设计，这样设计可以使飞行器的一些关键器件能够在允许温度范围内发挥作用。在新型飞行器设计方面热防护系统具有重要的地位，其自身重量、耐高温效果及隔热结构等都是热防护系统设计过程中主要考虑的因素。气凝胶因其具有低密度及低导热系数的特点，一直以来是国内外研究的重点。采用常压干燥法和溶胶－凝胶法来制备二氧化硅干凝胶和Al2O3-SiO2复合干凝胶。SiO2干凝胶的制备以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、无水乙醇为溶剂，采用先酸后碱两步催化法，进行溶胶－凝胶过程。通过实验并结合前人的制备经验，确定了实验最佳条件，即：反应配比为TEOS：H2O：无水乙醇（摩尔比）=1：4：7；水解缩聚反应的温度在50℃—55℃之间；选择在酸性条件下水解，其水解时间为15-20min；所用老化溶液的组成是V（TEOS）：V（无水乙醇）=70%：30%，在上述反应温度下完全浸泡醇凝胶72h，分3次浸泡完成，每次24h；其中有机溶剂可以用环己烷来替换；干燥条件为常压50℃。Al2O3-SiO2复合干凝胶制备中的铝成分通常由比较便宜的Al（NO3）3·9H2O来提供，网络结构由有机硅醇盐水解来提供。随后采用多种分析测试手段，Al2O3-SiO2复合干凝胶微观组织、孔隙结构进行了分析。本文在分析多层隔热结构传热机理的基础上，试图研制一种新型耐高温多层隔热结构。而这种结构以石英纤维布为隔热材料的基体，以比较耐高温的黏结剂作为间隔层，并且以Al2O3-SiO2复合干凝胶作为隔热填料。通过对P/Al的比例，水的加入量，ZnO含量的改变，得出最佳配制P/Al≈3.0，含水量29g/100g胶黏剂，加入5%的ZnO固化剂后，制得了性能较好的ZnO-磷酸盐耐高温胶黏剂。这种新型耐高温多层隔热结构的优势之处在于，将导热系数非常低的干凝胶作为隔热填料混掺在胶黏剂中，从而达到其隔热的作用。通过对多层隔热结构的制备及其隔热性能的理论分析，为进一步深入研究指引了方向，并提供了实验和理论基础。