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目的:简化黄芪甲苷制备工艺以适用于工业化生产。方法:采用HPLC-ELSD法研究了黄芪甲苷含量测定的条件;黄芪药材碱化处理后,采用正交试验,研究水提法(时间、温度、提取次数)、回流法(乙醇浓度、碱性、煎煮时间、提取次数)、超声法(提取温度、提取时间、碱性)中各因素对黄芪甲苷提取率的影响;采用不同类型大孔吸附树脂(HPD100、HPD300、HPD700、AB-8、D-101)选择分离黄芪甲苷工艺(乙醇浓度、洗脱剂量、速度)条件;研究甲醇不同方法(结晶、洗涤)纯化黄芪甲苷,采用TLC、HPLC、UV、IR对黄芪甲苷进行定性分析。结果:用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量切实可行;黄芪药材,75%碱性乙醇(NaOH调节pH11) 3倍量,浸泡4h,促进黄芪皂苷向黄芪甲苷转化(黄芪甲苷含量由0.186%增加到0.257%);黄芪药材加10倍量pH 11的75%乙醇,每次2h,回流提取2次,黄芪甲苷提取率(0.264%)较水提法(0.167%)、超声法(0.165%)及未碱化处理回流法(0.186%)均有一定提高;回流提取物上D-101大孔吸附树脂柱,按照1.8g/L浓度,20%乙醇洗脱去杂后,70%乙醇,1.5BV/h速度洗脱,得大孔吸附树脂分离物(黄芪甲苷纯度达89.3%);该分离物以甲醇(45℃)溶解、浓缩近干,少量冷甲醇洗涤去杂,反复纯化,黄芪甲苷收率达到0.25%、纯度达到97.8%,洗涤法损失率(7.14%)比结晶法(13.92%)低,经TLC、HPLC、UV、IR检测,表明甲醇洗涤法纯化效果较好。结论:碱化处理促进黄芪皂苷向黄芪甲苷转化(转化率27.63%),回流法黄芪甲苷提取率(0.264%),D-101大孔吸附树脂、甲醇洗涤纯化黄芪甲苷工艺简单(纯度97.8%以上,损失低于7.14%),优化工艺减小了多糖、黄酮类、蛋白质等杂质对于黄芪甲苷制备的干扰,工艺简便,为工业化生产提供了一定的依据。