AEI新型分子筛的制备研究

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本文工作的目的在于制备一种AEI类型的无磷分子筛材料,用于制备分子筛催化剂。首先,对制备分子筛需要的模版剂进行制备与纯化,应用合成的模版剂制备分子筛,并提出分子筛合成过程传热速率数学模型。模版剂溴化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓(DEDMP+Br-)的制备,以2,6-二甲基哌啶为原料,通过烷基化和季铵化反应制得。根据烷基化试剂不同分为两条合成路线,分别为硫酸二乙酯+溴乙烷工艺和溴乙烷+溴乙烷工艺。第一条合成路线为两步合成法,在实验室原合成基础条件上,主要进行了分离纯化工艺探索。烷基化反应后,通过水解反应中和过量的硫酸二乙酯,蒸馏出醇后,通过分相得到中间产物(N-乙基-2,6-二甲基哌啶,);中间产物季胺化反应后,分相后结晶得到产物。产物最高收率为40%,纯度为96.2%。第二条工艺路线为一步合成法,进行了合成工艺和分离纯化工艺研究。合成工艺中,溴乙烷既是烷基化试剂又是季胺化试剂,分离纯化工艺采用分相法,分相后结晶得到产物。产物最高收率为78.3%,纯度为其纯度为97.8%。以合成的DEDMP+Br-为模板剂,水热合成法制备分子筛。以原硅酸四乙酯为硅源;A1(NO3)3·9H2O为铝源,合成出了分子筛晶体。探索了模板剂、原料配比、晶化温度、晶化时间等对合成分子筛的影响。推导了分子式合成过程中的热量传递速率数学模型,并进行了验证。
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