可见光响应型半导体石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中、不含金属组分等特性,被广泛应用于光催化、传感器、催化剂载体等众多领域。目前,制备g-C₃N₄纳米材料的方法很多,但这些方法大多存在合成效率低、工艺复杂、产率低和不环保等问题。高能微波法具有加热速度快、选择性高、热惯性小以及节能环保等优点,是一种可以高效制备g-C₃N₄纳米材料的方法。本文利用高能微波法合成了不同结构的g-C₃N₄纳米片,并借助多种分析测试手段对其形貌、结构、光学和电化学性质进行了表征和分析。通过考察样品降解罗丹明B（RhB）水溶液的能力评价材料的光催化活性,探索增强材料光催化活性的途径。另外,对微波合成的硼掺杂氮化碳（B-g-C₃N₄）纳米片的场发射性能和场发射机制分别进行了初步的探索研究和解析;对微波合成的磷掺杂氮化碳（P-g-C₃N₄）纳米片的电化学发光性能和电化学发光原理分别进行了研究和剖析。主要研究内容及结论包括:（1）微波法制备石墨相氮化碳纳米片（g-C₃N₄-NS）的结构特征研究。以碳纤维作为微波吸收剂,直接对三聚氰胺前驱体进行4kW的微波处理,在560°C辐照10min即可超快合成得到类石墨烯结构的g-C₃N₄-NS超薄纳米片,与传统的热缩聚方法合成g-C₃N₄相比,制备效率明显提高。与传统的基于超声剥离或氧化刻蚀等合成方法相比,高能微波辐照环境下得到的g-C₃N₄-NS纳米片表面光滑平整,没有明显的褶皱结构,且存在脆性断裂的现象,呈现出一定的刚性。纳米片中存在较多的C=N、C≡N键,以及剧烈的能量传递和交换导致合成过程中产生的内应力,致使微波合成的g-C₃N₄-NS并未呈现出传统类石墨烯氮化碳超薄纳米片所具有的柔性表面。（2）微波法制备B掺杂石墨相氮化碳（B-g-C₃N₄）的结构特征及其光催化/场发射性能研究。以碳纤维为微波吸收剂,以硼酸（H₃BO₃）改性的三聚氰胺作为前驱体,通过高能微波法快速高效地合成了B-g-C₃N₄。研究结果表明,B掺杂能够有效调控g-C₃N₄的形貌和电子结构,合成的B-g-C₃N₄在可见光条件下能够高效降解RhB水溶液,且具有优异的场致电子发射性能。以10wt.%H₃BO₃改性的三聚氰胺为前驱体,最终合成得到的产物（1.0B-g-C₃N₄）呈现出枝化多齿状的超薄二维（2D）纳米片形貌,并显示出最高的光催化活性和最优的场发射性能。在可见光照射30min时,1.0B-g-C₃N₄降解了92.9%的RhB;在高真空条件下,1.0B-g-C₃N₄的开启电场约为0.35V/μm,且在低电场下有较大的电流密度,场增强因子约为4820。（3）微波法制备P掺杂石墨相氮化碳（P-g-C₃N₄）的结构特征及其光催化/电化学发光性能研究。以碳纤维为微波吸收剂,以磷酸氢二铵（（NH₄）₂HPO₄）改性的三聚氰胺作为前驱体,通过高能微波法快速高效地得到了P-g-C₃N₄。研究结果表明,P掺杂能够有效地调控g-C₃N₄的形貌和电子结构,合成的P-g-C₃N₄在可见光条件下能够高效降解RhB水溶液,且具有优异的电化学发光性能。以5wt.%（NH₄）₂HPO₄改性的三聚氰胺为前驱体,最终合成得到的产物（0.5P-g-C₃N₄）也呈现出超薄2D纳米片形貌,显示出最高的光催化性能和最优的电化学发光性能。在可见光照射35min时,0.5P-g-C₃N₄降解了92.7%的RhB;在阴极电位下,0.5P-g-C₃N₄的电化学发光强度约是g-C₃N₄的27.6倍。