铝、钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备表征及其特性研究

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微弧氧化是一种新型高能量密度材料加工技术。它所制备的陶瓷膜具有一系列优异的特性,因而得到了人们的高度关注,其中尤其以铝、钛等金属及其合金的微弧氧化陶瓷膜最受人们的重视。近年来,国际上主要有俄罗斯,美国和德国等在努力发展和研究这项技术所制备陶瓷膜的各方面性能及其应用。国内目前只有北京师范大学等极少数单位在从事这方面的工作。但微弧氧化是一个多种因素控制的复杂过程,不同的工艺参数对所制备的陶瓷膜特性影响很大。而且其理论和实验的研究还不全面、不充分。因此,在铝、钛等金属及其合金的微弧氧化陶瓷膜的制备、表征以及特性方面还有很多的工作要做,所以,本文把铝合金和钛合金的微弧氧化陶瓷膜当作一种新材料进行全面、系统、综合评价,重点着眼于成膜条件和参数对形成微弧氧化陶瓷膜的整体影响,从而获得具有高硬度、弹性好、低摩擦、抗磨损、抗腐蚀、化学稳定等性能优异的新型功能陶瓷膜。从这一目的出发,本论文利用自制工频带电流、电压实时数据采集系统的微弧氧化电源制备了铝、钛合金的微弧氧化样品,研究了基本工艺参数对陶瓷膜特性的影响,通过优化工艺参数,得到了制备性能优异的铝、钛合金微弧氧化陶瓷膜的最佳工艺条件,为其今后的实际应用做准备。在此基础上,我们还自主研制出智能多功能微弧氧化电源,它的脉冲频率、脉冲宽度可分别调节,工作电流或电压波形有多种方式可选择,多种电参数可实时监控,并且初步研究了有关参数对铝、钛合金微弧氧化陶瓷膜生长特性和性能的影响。本论文的研究主要分为四个部分,其具体内容如下:在第一部分研究中,采用恒定阴、阳极峰值电压的方法制备了<WP=165>YL12 铝合金的微弧氧化陶瓷膜样品。研究了该条件下,微弧氧化过程中阴、阳极峰值电流,平均工作电流,陶瓷膜的动态电阻、电阻率、表面形貌、平均生长速率、显微硬度和相组成等随处理时间的变化规律。结果发现,这三条电流曲线明显分为五个阶段,陶瓷膜的动态电阻、电阻率、表面形貌和相组成也分阶段变化。平均成膜速率在0~60 分钟之间随处理时间的增加而逐渐增加,超过60 分钟后,随处理时间的增加逐渐下降。陶瓷膜的显微硬度在0~45 分钟之间随处理时间增加而快速增加,随后增加的趋势明显减缓,在120 分钟时,氧化膜的硬度为HV2134,这种膜的耐磨性能优于硬质合金。成膜过程中,陶瓷膜的动态正/反向电阻不同,一般情况下,正向电阻远大于反向电阻。微弧氧化陶瓷膜分为表面疏松层和内部致密层,疏松层主要含γ-Al2O3 相,内部致密层主要含α-Al2O3。此外,还研究了恒定电流密度下陶瓷膜厚度、成膜速率、表面粗糙度、硬度、表面形貌等随处理时间的变化规律。结果表明,陶瓷膜的表面形貌呈现圆饼状结构,每个圆饼中心包含一个放电通道,这种现象是熔融的Al2O3 从放电通道中流出并在通道口周围迅速凝固所形成的。圆饼的平均直径、氧化膜的表面粗糙度和膜厚随处理时间线性增加,而成膜速率基本不随时间变化。微弧放电通道的平均直径随处理时间增加而近似线性增加,放电通道密度随时间增加呈指数减少。在第二部分中,我们采用交流脉冲电源仔细研究了阳极电流密度、阴/阳极电流密度比和处理时间对铝合金微弧氧化陶瓷膜特性的影响。在优化工艺参数的条件下制备了具有超高显微硬度的铝合金微弧氧化陶瓷膜。此外,还采用直流脉冲电源研究了电流密度对微弧氧化陶瓷膜特性的影响。我们的研究结论归纳如下:首先,阳极电流密度、阴/阳极电流密度比和处理时间对陶瓷膜的微观结构、相结构、生长特性、耐腐蚀性能、显微硬度等影响很大。陶瓷膜厚度随处理时间的增加而线性增加,生长速率与阳极电流密度<WP=166>的大小有关,当3<ja<12 A/dm2 时,陶瓷膜的生长速率随ja 缓慢增加;但当ja >5 A/dm2 时,陶瓷膜的生长速率迅速增加。其次,陶瓷膜的生长规律是在初始一段时间内,以向外生长为主,达到一定厚度后,陶瓷膜的外部尺寸不再增加,甚至略有降低,这时氧化膜逐渐转向基体内部生长。陶瓷膜分为表面疏松层和内部致密层,二者的界面在工件原始表面附近,致密层厚度最终可占到总膜厚的66%以上,打磨掉疏松层后,工件基本上保持原始尺寸。第三,阳极电流密度ja 和阴/阳极电流密度比jc/ja 对致密层在微弧氧化陶瓷膜中所占的比例影响很大,不同ja 和jc/ja 可使致密层厚度占总膜厚的百分比在20~80%之间变化。铝合金微弧氧化陶瓷膜的抗点腐蚀能力和力学性能与ja 和jc/ja 的大小密切相关。当ja=15A/dm2,jc/ja =0.7 时,所制备的陶瓷膜抗点腐蚀能力最强,显微硬度最高,最大显微硬度可达到4300HV。最后,直流脉冲电源的电流密度j 对氧化陶瓷膜的微结构和相组成具有很大的影响。当j <10 A/dm2 时,氧化陶瓷膜的主要成份是γ-Al2O3 相;而在j >0 A/dm2 时,氧化膜中α-Al2O3 相的含量占相当大的比例;但当α-Al2O3 的含量超过60%时,再提高电流密度对α-Al2O3的含量影响不大,这与交流脉冲微弧氧化陶瓷膜的特性明显不同。从膜表面到膜与基底的?
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