9.5%辣根素微胶囊悬浮剂制备及其性能研究

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辣根素是指一类由辣根属植物中提取的次生代谢产物,其主要成分为烯丙基异硫氰酸酯(Allylisothiocynate,简称AITC)。研究发现辣根素对土壤中的杂草具有效地消灭和抑制作用,其在环境中易降解,可作为一种新型环保型的生物源除草剂。因此在本论文中拟以辣根素为芯材,二氧化硅为壁材,研究制备微胶囊悬浮剂,旨在提高辣根素的物理化学稳定性,延长持效期,并解决其在使用过程中对人眼睛和皮肤具有刺激性的问题。本文主要包括如下几部分:(1)9.5%辣根素微胶囊悬浮剂的制备。利用正硅酸乙酯作为前驱体合成的二氧化硅作为壁材,辣根素作为芯材,以溶胶-凝胶法合成辣根素微胶囊悬浮剂。通过对制剂稳定性、胶囊粒径大小、包封率等参数的进行比较,最终确定的最佳制备工艺如下:芯材(AITC):壁材(正硅酸乙酯)为2:1,乳化剂为农乳34#,乳化剂添加量为2%,反应温度为常温25±2℃,搅拌速度为600 rpm,反应时间为4 h,稳定剂为黄原胶,稳定剂添加量为0.2%。(2)利用高效液相色谱仪,建立了辣根素的液相色谱检测方法:流动相V(乙腈):V(甲醇)=60:40,检测波长为191nm,柱温为30℃,流速为1mL/min,进样量10μL。辣根素浓度与峰面积的回归方程为y=81112 x+102435,R2=0.9999。该方法的平均回收率为89.56%,均在70%-110%之间;标准偏差为3.30,变异系数为6.80,检测方法的精确度较高,可以采用该方法对辣根素进行检测。(3)辣根素微胶囊性能研究。对利用同样制备方法,制得的空白胶囊并进行红外光谱分析,结果显示胶囊壁材为二氧化硅。采用生物显微镜、透射电子显微镜、马尔文激光粒度分析仪等对9.5%辣根素微胶囊悬浮剂进行性能研究,结果表明:胶囊形态为近球形,胶囊平均粒径约为228.50±1.73 nm,有效含量为9.51%,包封率可到达77.90%,悬浮率可到达96.40%,分散性为优级。热贮后有效成分分解率为5.39%,冷贮后有效成分分解率为3.80%,即热贮、冷贮稳定性合格。以上各指标符合对农药微胶囊悬浮剂的指标要求。在实验室条件下,利用层析袋法分析AITC原油与微胶囊悬浮剂累积释放率与时间的关系,AITC在第15 h内累计释放率就达到了97.87%。而辣根素微胶囊的释放率在一周内呈现缓慢增长的趋势且随时间增加,释放量增加的速率变缓,在第7天时才达到77.72%的释放。即自制的辣根素微胶囊悬浮剂具有较好的缓释性能,可有效延长制剂的持效期。(4)在室内的活性测定中,证明了辣根素对于双子叶杂草—反枝苋和马齿苋的抑制效果显著高于单子叶杂草—狗尾草、野燕麦、稗草,其中对反枝苋种子萌发的抑制效果最佳。药效试验结果表明明,与对照药剂市售乙草胺乳油相比较,辣根素对反枝苋种子萌发抑制效果无显著差异。因此自制的辣根素微胶囊悬浮剂对于反枝苋具有较好的抑制效果。
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