有机污染物的可见光催化降解是环境、化学和材料科学等研究领域中的一项重要课题,具有重要的理论意义和实用价值。层状过渡金属氧化物因其独特的结构和性质而受到了广大研究者的普遍关注。本论文通过将层状化合物HTiNbO5层离、重组和焙烧的方法,成功地制备了多种新型层状纳米复合材料。所制备的纳米复合材料具有中孔结构,大的比表面积和可见光响应。采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射和N2-吸附脱附等手段对材料的结构、尺寸、形貌与光学性质进行了详细的表征；考察了材料在可见光下光催化降解有机污染物罗丹明B的光催化活性,并对可能的反应机理进行了探讨,主要内容概括如下：(一)通过将层状HTiNbO5在叔丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中先层离,然后与尿素高温焙烧的方法,制得了氮掺杂的HTiNbO5纳米片光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子能谱仪(EDX)、光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射(UV-vis)和N2吸附-脱附等手段对材料进行了表征。结果表明,氮掺杂提高了层状化合物的热稳定性,缩短了其禁带宽度,进而使其具有了可见光响应；掺杂的氮原子主要位于TiNbO5-片层的间隙位置,并且与氢离子通过化学键相连；与氮掺杂的层状HTiNbO5(?)比,由于HTiNbO5纳米片相对松散与不规则的排布,氮掺杂的HTiNbO5纳米片具有更大的比表面积和更加丰富的中孔结构；氮掺杂的层状HTiNbO5化合物和氮掺杂的HTiNbO5内米片在可见光下降解罗丹明B水溶液都具有非常高的催化活性。虽然氮掺杂的层状HTiNbO5具有更强的可见光吸收,但是由于氮掺杂的HTiNbO5纳米片具有更大的比表面积(64.5 m2.g-1)、更丰富的中孔结构和更强的酸性,因而其可见光光催化活性更优。染料分子罗丹明B(RhB)主要被降解为脂肪族化合物并且部分矿化为CO2/CO,而非简单的脱色反应。氮掺杂的HTiNbO5内米片在可见光下降解RhB主要经过两条途径,RhB的降解主要是通过光降解过程完成,伴随的光敏化过程并不明显。本方法可推广应用于其它具有插层与层离性质的层状金属氧化物,从而提供了一种制备具有高活性与潜在应用价值的可见光光催化剂的新方法。(二)通过先将层状HTiNbO5在四丁基氢氧化胺中层离,然后通过镍的前驱体将层离后纳米片重组,最后将重组后的产物和尿素混合焙烧得到了由NiO纳米粒子和HTiNbO5内米片组成的介孔复合材料。采用XRD、HRTEM、SEM、XPS、UV-vis、光致发光谱(PL)以及N2-吸附脱附测定等手段对材料的结构和物性进行了表征。实验结果表明,此种方法制备的纳米杂化材料具有较大的层间距(约为1.05 nm)。经过不同温度焙烧之后,钛铌纳米片仍得以保持。相比于原层状HTiNbO5,新制备的纳米杂化材料的孔径变大,并具有更大的比表面积(比表面积约为75-115 m2g-1),在紫外光区的吸收更强并有可见光响应。在该纳米杂化材料中,Ni原子以Ni-O的形式存在,NiO的平均粒径约为2-3 nm,均匀地分布在纳米复合物中,并使所制备的材料产生了可见光响应。评价了所制备材料在可见光下降解罗丹明B染料溶液的光催化性能。在焙烧过程中引入尿素不仅能够提高材料的热稳定性,增大比表面积,同时还可以减少光生空穴和光生电子的复合,从而大大提高材料的光催化活性。该纳米杂化材料在可见光下可以有效地将染料分子降解成脂肪族化合物,同时部分直接矿化为CO2或CO,而非简单的脱色反应。此外,HepG2细胞相容性测试结果表明,所制备的纳米复合材料具有良好的细胞相容性。(三)通过先将层状HTiNbO5在四丁基氢氧化铵(TBAOH)中层离,然后与Ti02溶胶组装聚集,最后与尿素在450℃焙烧的方法,制备了氮掺杂的TiO2纳米粒子与HTiNbO5内米片组成的新型纳米复合材料。采用XRD, SEM, HRTEM, SAED, XPS, UV-vis, LRS和N2吸附-脱附测量等手段对材料的结构和物性进行了详尽的表征分析。结果表明,氮掺杂后,Ti02纳米颗粒以锐钛矿形式存在,同时HTiNbO5纳米片依然存在。所制备的氮掺杂纳米复合材料具有大的比表面积(比表面积约为135-150 m2g-1)和丰富的中孔结构,掺杂的氮原子位于Ti02纳米颗粒的间隙位置,并使其具有了可见光响应。考察了该纳米复合材料在可见光下光催化降解罗丹明B溶液的光催化活性。结果表明,其光催化活性远远高于单独存在的氮掺杂Ti02和氮掺杂HTiNbO5纳米片,说明在Ti02纳米颗粒与HTiNbO5纳米片之间存在协同效应。该纳米杂化材料在可见光下可以有效地将染料分子降解成脂肪族化合物,同时部分直接矿化为CO2或CO,而非简单的脱色反应。