在21世纪,能源危机和环境污染是人类社会所面临的严峻挑战。发展清洁、高效的能源和能量转换技术/系统为解决这一问题带来了希望。燃料电池作为一种能够将化学能直接转变成为电能的能量转换装置,具有工作温度低、操作方便、简单、环保、无污染等特点。迄今为止,铂是燃料电池应用最为广泛的阳极催化剂,但Pt价格昂贵且易被一氧化碳毒化,是导致其难以商业化发展的重要问题。因此,在构建燃料电池中,提高催化剂的催化效率、降低催化剂的成本、增加催化剂载体的导电性成为研究热点。本文研究工作主要集中在以下三个方面:一、制备具有较大的比表面积、高导电性、优异的物理/化学稳定性、多缺陷位点的碳材料作为催化剂载体,从而有利于催化剂负载,提高催化活性位点。二、开发新型的电催化剂以取代Pt催化剂,以钯（Pd）作为催化剂,不仅减少催化剂的成本,同时Pd拥有突出的催化活性对于电催化氧化燃料。三、通过引入其他金属与Pt形成合金催化剂,解离吸附在催化剂表面导致Pt催化剂失活的中间产物以及降低一氧化碳的毒化。本论文主要采用电化学方法催化有机小分子（甲醇、乙二醇、甲酸、甲醛等）,利用化学法、电沉积等方法,制备出性能优越的金属纳米粒子和纳米材料复合修饰电极,成功实现了对有机小分子（甲醇、乙二醇、甲酸、甲醛等）的电催化氧化。经过初步研究,本实验制得修饰电极对多种有机小分子的电催化氧化效果优异。实验主要完成的内容总结如下:（1）钯纳米粒子/硼掺杂复合材料修饰电极电催化氧化甲酸:通过制备硼掺杂膨胀石墨纳米（B-EG）材料作为催化剂载体,采用硼氢化钠作为还原剂,还原PdCl₄^2-作为催化剂,制备了不同质量分数钯（Pd）负载量的Pd-NP/B-EG纳米复合材料,研究其在碱性介质中对甲酸的电催化氧化性能,结果表明该复合材料对甲酸具有较好的电催化氧化性能。（2）铂钯纳米粒子/硼掺杂复合材料修饰电极电催化氧化甲醇:通过制备硼掺杂膨胀石墨纳米材料（B-EG）,增加材料的缺陷,提升电子转移速率。采用硼氢化钠作为还原剂,以B-EG为催化剂载体负载Pt、Pd纳米粒子,不同质量分数比的Pd-NP和Pt NP作为催化剂。选择最佳质量分数比PtPd（1:1）/B-EG复合材料制备修饰电极,研究其在碱性介质中对甲醇的电催化氧化性能,电化学结果表明PtPd（1:1）/B-EG对甲醇物质具有较好的电催化氧化活性、抗毒化性能和稳定性。（3）钯纳米粒子/膨胀石墨-碳纳米管复合材料修饰电极电催化氧化液体燃料:通过制备大比表面积的膨胀石墨-多壁碳纳米管（EG-MWCNTs）纳米复合材料作为催化剂载体,钯纳米粒子（Pd-NPs）利用电沉积方法负载到EG-MWCNTs纳米复合材料上。所制备的纳米复合材料使用SEM、TEM、XRD、EDX以及电化学方法表征其形貌、元素组成和电化学性能。选用最佳配比的EG-MWCNTs纳米复合材料分别电催化氧化五种液体燃料（甲醇,乙醇,乙二醇,甲酸和甲醛）,研究其在碱性介质中对液体燃料的电催化氧化性能,结果表明该复合材料对液体燃料具有较好的电催化氧化活性和更好的抗毒化性能。