氮中四氟化碳气体标准物质的研制

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本文的主要工作是研制氮中四氟化碳标准气体,填补我国在这一领域的空白,并探索应用电子天平配制标准气体的新方法。   四氟化碳是目前微电子工业中用量最大的等离子体蚀刻气体,广泛用于硅、二氧化硅等薄膜材料的蚀刻,在电子器件表面清洗、太阳能电池的生产、激光技术等方面也有大量应用。而四氟化碳又是一种很重要的温室气体,在生产和使用过程中,通过扩散并释放到大气中,破坏臭氧层。四氟化碳气体标准物质是在温室气体监测中进行化学量值传递的重要组成部分,对我国环境科学及经济发展具有重要的意义。四氟化碳标准气体还可以应用于三氟化氮、六氟化钨等特种气体分析检测过程中,为提高特种气体的纯度,增强国际市场竞争力,提供计量基础。   本文采用称量法制备氮中四氟化碳标准气体。方法是向容器充入已知纯度的一定量的气体组分前后,分别称量容器的质量,由两次称量的差值来确定所充气体的量。依次向容器充入原料气和稀释气,从而配制成一种混合气体。该气体经过气相色谱法比对分析,均匀性和稳定性测试,不确定度评定。结果表明,配制的四氟化碳气体组分浓度均匀、稳定,标准混合气定值准确,量值可靠,其主要技术指标如下,浓度范围:5%~0.01%(mol/mo1)扩展不确定度U:≤2.0%;(k=2),均匀性良好;稳定时间:12个月;充气压力:10MPa;使用压力下限:0.5Mpa。   目前,我国称量法配气中主要采用传统的悬臂式机械天平进行称量,精度差,耗时长,本文探索和尝试应用电子天平替代悬臂式机械天平作为质量测量工具,配制标准气体的方法,研究提高配气准确度和减少不确定度来源的技术,是对标准物质研制技术的一次有益的探索,符合国际发展方向。通过应用参比气瓶和标准砝码,配制的标准物质溯源到了基本计量单位——质量,从理论上证明了方法的合理性,又通过实践证实了方法的可操作性。
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