棕黑腐酸降解制备黄腐酸的工艺研究

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腐植酸是一种大分子有机混合物,官能团种类丰富,主要存在于煤炭中,可广泛应用于农业和工业。腐植酸可分为棕黑腐植酸和黄腐酸,而起作用的恰好是煤炭中含有的5%左右的黄腐酸,以黄腐酸为原料可制成水溶肥用于农业。本论文研究的是棕黑腐植酸进行氧化降解得到黄腐酸,研究采用双氧水、双氧水-超声强化、双氧水-紫外强化三种方法氧化从褐煤中提取的棕黑腐植酸。工作第一部分为原料棕黑腐植酸的提取工作,主要研究了棕黑腐植酸不同方法的提取工艺。原料选用褐煤,选取碱溶酸析法提取褐煤中棕黑腐植酸,然后对碱溶酸析法进行工艺条件探索。得到的最佳提取条件为:固液比为0.04,碱溶时温度达到80℃,碱溶时所用的溶液为质量分数为1%氢氧化钠,反应时间60 min,反应结束过滤得到腐植酸溶液进一步进行酸析到p H=1.5,进行离心过滤得到棕黑腐植酸沉淀,对沉淀进行洗涤3~4次,烘干作为降解原料。工作第二部分进行棕黑腐植酸氧化降解制备黄腐酸的工艺研究,试验探究单因素变量预热温度为55℃、原料氧化剂比1:0.5、降解时间60 min。在单因素基础上进行三种降解方法的正交法试验,研究得出双氧水、双氧水-超声强化、双氧水-紫外强化分别得到的棕黑腐植酸降解产率为11.4%、13.8%、15.3%。最后,为判定降解产物是否为黄腐酸,借助红外光谱等表征方法对降解产物进行表征,最终确定降解产物为黄腐酸产品。
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