【摘 要】
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随着人们对环境的要求越来越高,镁橄榄砂作为一种矿石的废料,严重占用空间资源和污染周边环境。针对镁橄榄砂的组成及结构特点,提出了酸浸-水热分步沉淀和熔盐电解法综合利用镁橄榄砂制备锂离子电池硅基负极材料的新型工艺路线。新型工艺流程不仅可以处理大量镁橄榄砂固废,而且制备得到了高附加值的MgO、Fe2O3和硅基材料,实现了镁橄榄砂的高效综合利用。采用酸浸-水热分步沉淀法,从镁橄榄砂中提取制备了SiO2、F
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随着人们对环境的要求越来越高,镁橄榄砂作为一种矿石的废料,严重占用空间资源和污染周边环境。针对镁橄榄砂的组成及结构特点,提出了酸浸-水热分步沉淀和熔盐电解法综合利用镁橄榄砂制备锂离子电池硅基负极材料的新型工艺路线。新型工艺流程不仅可以处理大量镁橄榄砂固废,而且制备得到了高附加值的MgO、Fe2O3和硅基材料,实现了镁橄榄砂的高效综合利用。采用酸浸-水热分步沉淀法,从镁橄榄砂中提取制备了SiO2、Fe2O3和MgO。在酸溶和超声条件下添加10%(wt.)PEG-2000,制备的SiO2粒径最小且形貌为小球型。以氨水为沉淀剂,在水热温度分别为150℃和160℃,水热时间分别为5 h和3 h,煅烧温度为500℃,时间2 h,此时制备的Fe2O3和MgO形貌和粒径最佳呈现出纳米球状。以制备的SiO2为原料,采用熔盐电解法,制备得到硅。结果表明,电解时间3 h,使用自制SiO2制得的硅呈纳米线状。对比三种硅材料,纳米线状的硅电化学性能最佳,在100 m A·g-1电流密度下初始放电比容量达到2271 m Ah·g-1,经过100次循环后的比容量为119 m Ah·g-1。以制备的Fe2O3和SiO2为原料,通过溶解-再沉淀法将Fe2O3包覆在SiO2表面,然后采用熔盐电解法,制备得到硅铁合金。结果表明制片压力采用10 MPa制得片体对后续的实验效果最佳;电解时间40 h,Si-Fe比2:1,条件下制备的硅铁合金电化学性能最好,初始充放电比容量分别为251.4 m Ah·g-1和114.9 m Ah·g-1,经过200次循环后仍保持100 m Ah·g-1的可逆比容量。以实验室制备的条件为基础,初步设计了工艺流程和工艺流程图。该工艺从镁橄榄砂中提取了主要元素Si、Mg和Fe,制备了Si、Si-Fe合金和金属氧化物,整个工艺对环境污染小,实现了镁橄榄砂的绿色综合利用。图42幅;表4个;参106篇。
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