微波消解-ICP-AES法测定药用共聚物中锡和锌&一种医用消毒剂中两性化合物的分析

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本论文建立了一种微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(Microwave Digestion-ICP-AES),用以测定聚乙二醇单甲醚-聚乳酸嵌段共聚物中锡和锌的含量。论文还利用电感耦合等离子体原子发射光谱、液相色谱质谱联用、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱以及飞行时间质谱对一种消毒剂中的主要两性化合物进行定性分析,并利用络合滴定和液相色谱法对其进行定量分析。1、微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定共聚物中锡和锌的含量建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定聚乙二醇单甲醚-聚乳酸嵌段共聚物中锡和锌含量的方法。微波消解法处理样品,所得溶液用ICP-AES分析。锡和锌的检出限分别为0.0051mg/L和0.0006mg/L。锡和锌在各自浓度范围内(锡为25μg/L-500μg/L,锌为10μg/L-250μg/L)线性良好。锡和锌的回收率在94.66%-112.3%之间,日内精密度RSD为2.0%~5.3%(n=6),日间精密度RSD分别为0.9%和2.3%(n=3)。实验证明所提出的方法操作快速、简单、方便,适用于日常药用共聚物的分析工作。2、一种医用消毒剂中两性化合物的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)结果显示,消毒剂中含有大量的铝和钠。液相色谱-质谱联用(LC-MS)的结果则显示消毒剂中存在乙二胺四乙酸(EDTA)和乙二胺四乙酸铝盐(EDTA-Al),且它们的含量随着pH的变化而变化。将消毒剂溶液的pH调至1.2可得白色晶体沉淀,经元素分析(EA)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR)、飞行时间质谱(TOF-MS)表征,结果显示其结构与EDTA相符。络合滴定法和高效液相色谱法测得其含量分别为30.36g/L和31.50g/L。
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