近年来基于硫酸根自由基的高级氧化技术（SR-AOPs）倍受瞩目,SO₄^·-的氧化性与^·OH相当,但稳定性更强。目前,主要通过活化过硫酸盐产生SO₄^·-,较成熟的活化方式包括热活化,光活化,过渡金属活化,碱活化等,但这些活化方式存在能源利用率和催化效率低等不足。电化学活化能在高效活化的同时保证环境友好且提高经济性,所以本论文旨在通过电化学活化过硫酸盐实现SR-AOP体系降解有机污染物。同时本论文为了进一步增强电化学活化过硫酸盐体系的降解效果,对电化学体系的阳极材料进行了优化筛选,制备出具有较高的析氧电位、较强的电催化活性和机械性能的β-PbO₂/SnO₂-Sb₂O₃/Ti作为阳极材料,通过阳极氧化耦合过硫酸盐氧化降解污染物。本论文的主要研究内容与结论如下:（1）由热分解-电沉积法制备得到改性阳极材料β-PbO₂/SnO₂-Sb₂O₃/Ti,并对β-PbO₂表面活性层的电沉积条件进行优化。对制备的电极材料进行表征与电化学分析,扫描电镜（SEM）形貌图显示,SnO₂-Sb₂O₃中间层附着均匀,且无裂痕无团聚;X射线衍射（XRD）谱图表明,改性后的活性层PbO₂晶粒相对较小,晶体完整致密,衍射峰对比JCPDS卡片择优取向为β-PbO₂,中间层主要成分为SnO₂和Sb₂O₃。通过电化学测试确定该改性电极材料具备优异的电化学性能。（2）探究了以β-PbO₂/SnO₂-Sb₂O₃/Ti为阳极,Ti为阴极构建的电化学高级氧化体系（EAOP）对罗丹明B（RhB）模拟废水的降解性能。在40 mmol/L Na₂SO₄,pH=9,20 mA/cm²,25℃的较优条件下,经过60 min,RhB的降解率可到98%以上;自由基抑制剂实验和电子顺磁共振（EPR）分析结果表明,体系中主要活性自由基为^·OH;由循环伏安曲线分析可知,RhB在电极表面亦可发生直接氧化。电极稳定性测试结果证明β-PbO₂/SnO₂-Sb₂O₃/Ti阳极材料具备优良的重复使用性能。（3）通过外加过硫酸盐构建电化学耦合过硫酸盐（EC-PS）高级氧化体系,考察了EC-PS耦合体系降解RhB的影响因素,结果表明,在最优化条件下10 mg/L RhB模拟废水30 min内降解率可达95%以上,EC-PS耦合体系降解RhB及TOC效果明显高于单独的电化学（EC）和过硫酸盐（PS）体系;自由基抑制剂实验和EPR分析证实EC-PS体系中存在的活性自由基主要为^·OH和SO₄^·-;此外,还对比了EC-PS、Fe²⁺-PS和EC-Fe²⁺-PS体系,结果表明通过EC和Fe²⁺协同活化PS可增强降解效果,这是由于电场的存在可以保证铁离子的循环利用,论文进一步考察了Fe²⁺投加量的影响,结果表明当Fe²⁺的投加量为n(Fe²⁺):n(S₂O₈^2-)=1时降解效果最好。