多孔β-磷酸三钙/明胶复合支架的制备及性能研究

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对骨缺损修复材料的探索一直是生物医用材料领域的研究热点之一。骨组织修复材料作为骨缺损的替换材料,具有功能上的特殊性――应用于负载的力学性能、生物相容性、骨传导性及骨诱导性。因此,应用骨组织工程技术的基本原理对骨修复材料的探索研究已经成为骨支架材料的发展方向。传统的β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)生物陶瓷材料,具有良好的生物相容性、耐腐蚀等优点,其成分与骨矿物组成类似,但单独作为骨修复材料使用时,β-TCP存在脆性大、韧性差及弹性模量过高等缺陷,限制了它在骨科方面的临床应用。为了满足骨组织修复材料的力学性能和生物学性能要求,人们对β-TCP的复合材料展开了研究。本研究采用Ca(OH)2/H3PO4体系合成β-磷酸三钙粉末,制备过程引入了超声振荡,制备出了性能优良的β-磷酸三钙粉末;在多孔β-磷酸三钙细胞支架制备工艺方面,采用β-磷酸三钙粉末包裹致孔剂技术,获得了致孔剂与β-磷酸三钙的均匀混合物,并利用致孔剂包裹层的滑动机制和不同大小致孔剂混合,制备出了孔隙相互连通的多孔β-磷酸三钙细胞支架,在致孔剂与β-磷酸三钙混合物中加入磷酸氢二钾,利用熔融态焦磷酸钾的液相传质作用,加快固体烧结的传质速度,增强烧结体的致密化程度,达到增强支架的目的,为提高支架的生物活性,又加入了SiO2改性。在复合支架制备过程中,首次采用真空冷冻干燥法制备多孔β-TCP/明胶复合材料,使多孔支架在结构和组成上具备仿真骨的特点。利用红外光谱仪(IR)、X射线衍射(XRD)、激光粒度仪、扫描电镜(SEM)等现代化分析手段,以及化学物理分析方法,对产品的成分、粒度、钙磷原子数比以及支架的微观结构、孔隙率、吸水率、抗压强度等性能进行了分析和表征。研究结果表明,超声分散条件下液相反应制备的前驱体,经过烧结后的β-磷酸三钙粉末,其纯度高,粒度小,是制备多孔β-磷酸三钙细胞支架的理想原料。利用β-磷酸三钙粉末包裹致孔剂的技术,压制成型法制得的β-磷酸三钙细胞支架,其孔隙结构完整、分布均匀、连通性好,大孔和小孔相互交错,大孔的和连通孔的孔径分别为688.88±46.39μm和160.59±39.46μm,适宜细胞生长和增值;支架亲水性好,吸水率达到48.34%±6.23%,磷酸氢二钾是优良的高温粘结剂,能有效提高了支架的强度,生物活性材料SiO2的加入能进一步提高支架的抗压强度,当孔隙率高达68.01%±4.42%时,仍具有2.60±0.84MPa的抗压强度;将上述制得的β-TCP多孔支架与明胶复,浸泡在模拟体液(SBF)中,置于37℃恒温水浴里,进行体外降解,通过红外光谱仪(FTIR)及SEM分析,发现有少量的β-TCP转化为类骨性羟基磷灰石,并且降解材料力学测试结果表明,材料的力学强度随降解时间而下降。
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