当今全球的能源消耗十分依赖化石燃料,而化石燃料的开采和燃烧加剧了环境污染及温室效应,其中机动车的尾气排放,是城市雾霾的主要元凶之一。光催化技术为我们提供了一种用清洁可再生的氢能替代传统化石燃料的方案。然而,设计出一种更加高效,化学性质稳定和成本可接受的催化系统以应用于工业生产仍是巨大挑战。在本论文中,首次用简单可行的办法在合适条件下将p型Mo S2纳米片负载在了生长着Ni2P颗粒的片状n型g-C3N4上,合成出了一种地球储量丰富、环境友好的可用于光催化裂解水产氢的新型复合材料。首先,我们在超声下将水热法制备的Mo S2纳米片与通过简单的煅烧工艺合成的g-C3N4/Ni2P混合,制备了三元Mo S2–g-C3N4/Ni2P复合材料。所制备的Mo S2–g-C3N4/Ni2P催化剂通过X射线粉末衍射（XRD）,X射线光电子能谱（XPS）,场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）,高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）,紫外可见漫反射光谱（DRS）和光致发光光谱（PL）进行了有效的表征。以上表征结果证明Ni2P和Mo S2都均匀负载在了g-C3N4表面上。其中SEM和TEM显示g-C3N4为薄片状,Ni2P为均匀颗粒状,Mo S2为纳米片状,Mo S2层数不定,大约为5层上下。在5℃真空环境下,用300 W氙弧灯搭配紫外线截止滤光片（λ>420 nm）作为光源进行光催化产氢活性及稳定性测试实验,其中最优的Mo S2–g-C3N4/Ni2P材料在可见光照射下表现出最佳的产氢性能,产氢速率最大达到298.1μmol·g–1·h–1,是单纯的g-C3N4的69倍,量子产率达到2.51%,并且在多次循环测试后依然能保持稳定的产氢速率。电化学工作站测试材料的光电转换性能,基于各项表征及产氢和电化学测试结果的分析,提出了一种可能的电荷转移机制,二维的Mo S2–g-C3N4 p-n异质结可以有效地促进电子–空穴对的分离,而Ni2P可以显著增强质子还原效率。通过本论文的研究,我们能够对复合光催化的设计和应用有一定的认识,为工业化光解水产氢提供一个可行的实验理论依据。