间苯二胺水解工艺研究

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间苯二酚和间氨基酚都是重要的精细化学品,在涂料、染料中间体、医药、橡胶添加剂、农药、电化学等领域应用广泛。目前,已开发出了多种间苯二酚及间氨基苯酚的生产工艺,其中间苯二酚的合成工艺主要有苯磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法等;间氨基苯酚的合成工艺主要有间硝基苯酚电解法、硝基苯磺化碱熔法以及间苯二酚胺解法等,但上述传统工艺大都存在成本高、污染严重、工艺落后、收率及选择性不高等问题。本论文是以间苯二胺为主要原料,硫酸作催化剂,通过高温水解制备间苯二酚及间氨基苯酚,用萃取的方式将产物分离。本论文研究了间苯二胺水解的具体工艺条件、萃取剂选择以及萃取条件,所得结论如下:通过单因素实验研究了反应温度、时间、原料配比及硫酸浓度对水解反应的影响,确定了合成间苯二酚的工艺条件为:反应温度230℃,反应时间6h,间苯二胺、硫酸和水的物料摩尔配比为1:2:90,硫酸浓度11%。在此条件下,间苯二胺的转化率接近100%,间苯二酚的收率为94.8%,选择性为94.8%,其余物质为间氨基苯酚及少量焦油。合成间氨基酚的的工艺条件为:反应温度200℃,反应时间6h,间苯二胺、硫酸和水的物料摩尔配比为1.00:1.95:53.10,硫酸浓度为17%。在此条件下,间苯二胺的转化率为92.8%,间氨基苯酚的收率为54.3%,选择性为58.5%,间苯二酚的收率为29.5%,其余物质为少量焦油。间苯二酚、间氨基苯酚、间苯二胺进行萃取分离,最终选择的萃取剂为乙酸正丁酯,并确定了将这三种物质有效分离的酸碱条件。通过减压蒸馏除去萃取剂从而得到间苯二酚和间氨基苯酚粗品,重结晶得到产品,并通过红外和核磁进行结构表征。
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