硫（氧）化铁因具有较高的理论比容量,且原材料资源丰富、成本低、对环境友好等特点,因此其在锂离子电池和钠离子电池电极材料的应用中具有很大的发展潜力。然而,硫（氧）化铁作为电极材料具有一定的局限性,例如长时间循环过程中存在容量衰减严重、容量保持率差等问题,这很大程度上源于硫（氧）化铁的电导率差、离子传输动力学差以及充放电过程中过大的体积膨胀。针对上述硫（氧）化铁作为负极材料存在的问题,本文从提高硫（氧）化铁的导电性和结构稳定性的角度出发,通过简单的一步水热法分别制备了FeS2@N-CNTs@rGO复合材料和Fe2O3@rGO复合材料,并分别将其应用于钠离子电池和锂离子电池进行研究,主要研究成果如下:（1）针对FeS2作为钠离子电池负极材料存在的导电性差和充放电循环过程中的体积膨胀问题,我们构思和设计了一种由还原氧化石墨烯（rGO）和氮掺杂多壁碳纳米管（N-CNTs）包裹FeS2的多级结构,并通过简单的一步水热法制备了目标产物。通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）分析表明,在FeS2@N-CNTs@rGO复合材料中,FeS2是由纳米锥体组装成海胆状的球体（尺寸范围为0.8-1.5μm）,N-CNTs和rGO均匀地包裹在FeS2球体的表面。而相比之下,纯的FeS2样品的尺寸较大,约为4-17μm。由此可见,N-CNTs和rGO的引入限制了制备过程中FeS2颗粒尺寸的增大。另外,在循环嵌钠/脱钠过程中,多级结构可以提高电极结构的稳定性和电化学反应动力学。因此FeS2@N-CNTs@rGO表现出优异的电化学性能,包括在0.1 A g–1的电流密度下拥有558 m A h g–1的高容量以及在5 A g–1时的419 m A h g–1高倍率性能。此外,在2 A g–1的电流密度下经过750次循环后,依旧保持着513 m A h g–1的容量。X射线衍射（XRD）和TEM分析表明,FeS2电极中的反应机理是Fe和Na2S的可逆形成。用循环伏安法（CV）曲线研究了电容存储行为的反应动力学。（2）针对Fe2O3作为锂离子电池负极材料存在的导电性差、离子传输动力学差以及循环过程中的体积膨胀较大等问题,我们采取了优化材料的形貌结构和复合碳材料这两种策略相结合的方式,并通过水热法去合成目标产物。一方面,以Fe OOH纳米棒为前驱体,通过一步水热法合成了Fe2O3,并通过调控水热反应时间对Fe2O3的形貌结构进行优化,最终得到了完整的六方双金字塔形貌的Fe2O3微米颗粒,其平均尺寸约为5.7μm。另一方面,为了进一步提高Fe2O3微米颗粒的电化学储锂性能,我们制备了六方双金字塔形貌的Fe2O3微米颗粒和还原氧化石墨烯（rGO）的复合材料。rGO的引入提高了原材料的导电性能以及一定程度上缓冲了Fe2O3在循环充放电过程中的体积膨胀,最终导致Fe2O3@rGO电极具有较高的初始放电/充电容量(1714.6 m Ah g-1和947.8m Ah g-1),良好的可逆容量(在0.1 A g-1下保持653.6 m Ah g-1的可逆容量),和长循环稳定性(在1 A g-1电流密度下经过700次循环后依旧保持着292 m Ah g-1的放电比容量)。